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1、乙醚的制备1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：书104页副反应：实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产
2、品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。 4. 若精制后的乙醚沸
3、程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。正丁醚的制备1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类2、 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。主
4、要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。3. 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？ 不好，会形成共沸化合物。苯甲酸的制备1在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等。2反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。3精制苯甲酸还有什么方法？答：苯甲酸在100左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸乙酸乙酯的制备1 在本实验中硫酸起什么作用？ 酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸
5、反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度 。2为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。4能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答
6、：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。乙酸异戊酯的制备1.酯为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？制备乙酸乙酯时不能用无水氯化钙作为干燥剂，因为它与酯能形成络合物己二酸的制备1在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。2、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反
7、应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外 3、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 4、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，
8、会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 5、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加56滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 6、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制
9、。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 7、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。 肉桂酸的制备1.制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液
10、一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。2.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应？羟基与苯环直接相连的芳香醛和酸酐4.反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。5.苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？答：6.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯
11、甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170180馏分供使用7.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样8.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽
12、滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失乙酰苯胺的制备 1、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。2. 乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起
13、，难分离出去。3.用苯胺作原料进行苯环上的取代时为什么先酰化答：芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。4、合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。5、加热溶解乙酰苯胺的重结晶的粗产物时，为何先加入计算量少的溶剂，然后渐渐添加至刚好溶解，最后再多加少量溶剂？ 答:重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解,多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。刚好多一点是为了使物质更充
14、分溶解，重结晶更纯净。6、为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？ 答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。7本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？ 本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。8. 乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。9.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实
15、压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净10.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺对氨基本磺酰胺的制备1.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化？直接氯磺化可否？ 不可以，磺酰氯会和氨基先发生反应，所以必须先将氨基保护。 2.是比较苯磺酰氯与苯甲酰氯的水解反应难易。 苯甲酰氯难水解，因为苯上的派电子和羰基上的电子发生离域共轭成 ,这样可使能量降低，所以它难发生水解，而苯磺酰氯在酸性条件下却容易发生水解。 3.为什么氨基苯磺酰胺可溶于过量的碱液中？ 在碱性条件下，会发生水解，生成氨基苯磺酸钠和氨4.对乙酰氨基苯磺酰胺分子中既含有羟基胺又含有苯磺酰胺，但水解时，前者远比后者容易，如何解释
