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1、毕 业 论 文（ 2012 届）题 目扫描电镜在材料测试表征中的应用研究学 院 化学化工学院 专 业 材料化学 年 级 2008级 学生学号 12008240312 学生姓名 童 俊 指导教师 房俊卓 副教授 2012年 5月 5 日扫描电镜在材料表征中的应用研究宁夏大学化学化工学院 (材料)专业2012届童俊摘要:电子显微技术是材料表征的重要技术手段之一，其中扫描电子显微镜（简称SEM）由于具有应用范围广、样品制备简单、图像景深大等优点，因而在材料表征中发挥着越来越重要的作用。本文在介绍扫描电子电镜的发展历史、电子光学原理、扫描电镜样品的物理信号、扫描电镜的结构及工作原理的基础上，通过在不同
2、操作条件下对不同类型样品的观察，系统研究了仪器条件如扫描电镜电子枪类型、操作条件如灯丝电压和工作距离、样品制备方法如生物样品和非导电样品的预处理方法等因素对SEM图像质量的影响。研究表明，要获得高质量的SEM形貌像，必须做以下几点：（1）选择合适的仪器是前提。对于观察纳米尺度的样品必须选择场发射电镜，因为只有场发射电镜才具有纳米分辨率。（2）采取有针对性的制样方法是关键。对于生物样品，必须进行冷冻干燥，对于导电性差的样品则必须镀导电膜。（3）选择适当的观察条件是核心。应根据样品类型和特点调整灯丝电压、工作距离、对比度和亮度等参数。（4）细心操作是保证。只有仪器操作者耐心细致的操作才能最终获得清
3、晰简洁、信息丰富和富有美感的图像。关键词：扫描电镜；材料表征；图像 Applying Research of Material Characterization with Scanning Electron MicroscopeAbstract: The electron microscope technology is one of the important characterination technology in material research. The scanning electron microscope (SEM) is widely used and playing a
4、 more and more important role role in material characterization because SEM has a series advantages. First of all, the article introduced a history of the development of SEM, the photo system of electron litht, the signals of sample, the structural characteristics and the working theory of the scann
5、ing electron microscope. By operating under various conditions and with different kinds of samples, the affacting factors such as the type of electron guns, the accelerating voltage and working distance, the methods of sample preparation are researched systematically. The research showed that in ord
6、er to obtain a good SEM photo, the following steps must be taken. (1) Slect a suitable equipment. For example,if you want to test nanometer smaples you must choose a SEM with field emmision gun because only a machine with field emmision gun can qive nanometer resolution. (2) Prepare the sample caref
7、ully. If the sample is unconductive, make it conductive. (3) Choose a suitable condition according to the samples, such as the accelerating voltage and working distance. (4) Operating carefully because the operater plays a key role in the process.Keywords: scanning electron microscope, material char
8、acterization，photoIV目 录第一章 绪论11.1 电子显微镜发展史11.2 扫描电子显微镜电子光学原理21.2.1 瑞利公式21.2.2电磁透镜31.2.3扫描电镜成像41.3 电镜样品产生的物理信号特点及应用51.3.1物理信号51.3.2信号的应用61.4扫描电镜结构及原理61.4.1 SEM装置的结构的构造61.4.2电子枪71.4.3图像的显示和记录71.4.4 SEM的放大倍率7第二章 实验部分92.1 实验仪器92.2 实验材料92.3 实验方法92.3.1样品制备方法92.3.2形貌观察9第三章 结果与讨论103.1 仪器条件对SEM表征结果的影响103.1.1
9、 电子光源的影响103.1.2 灯丝电压113.1.3 像差的影响123.2 样品制备方法对表征结果的影响143.2.1非导电样品143.2.2粉末样品153.2.3生物样品制备方法163.3 操作方法对SEM表征结果的影响173.3.1 灯丝对中173.3.2 工作距离173.3.3 扫描速度183.3.4 聚焦与照相183.3.5 对比度和亮度19第四章 结论20参考文献21致 谢22宁夏大学本科论文 第一章 绪论第一章 绪论1.1电子显微镜发展史从20世纪30年代开始，人们利用工业技术的发展，成功地研制了电子显微镜，它的出现使人们能在超微结构或原子尺度上观察物体的形貌与结构，人们的观察从
10、宏观世界进入了超微结构或原子级的微观世界。与许多伟大的发明一样，电子显微镜的发明也经历了艰苦的历程，在光学显微镜发明长达300年的时间里，由于光波波长的限制，直接限制了光学显微镜的分辨能力，始终难以突破1000倍的放大倍数，寻找更短波长的光源成为了科学家们呕心沥血的漫长征程。 1923年，法国科学家Louis de Broglie猜测，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二像性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二像性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多，于是人们就想到是不是可以用电子
11、束代替光波来实现成像。 1926年，德国物理学家H. Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用，从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。 有了上述两方面的理论，1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Rusk研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。 1933年，E. Rusk用电镜获得了金
12、箔和纤维的1万倍的放大像。至此，电镜的放大率已超过了光镜，但是对显微镜有着决定意义的分辨率，这时还只刚刚达到光镜的水平。1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Rusk的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率，从而使电镜完成了超越光镜性能的这一丰功伟绩。用电子束进行扫描获得图像的SEM原型于1935年由德国的克诺尔（Knoll）研制而成。克诺尔曾参与了鲁斯卡最初TEM的开发，因为研究电视摄像机显像管的靶材，开发了此装置。电子枪和样品装在密封在真空的玻璃管中，用直径大约为100m径的电子束照射样品，用样品的吸收电流成像。1938年同是德国的冯.阿尔顿（von Ar
13、den）使用缩小透镜系统制作了SEM，此装置的镜筒近2米高，使用了二级静电透镜的缩小透镜系统，获得了直径为4nm的电子探针，它实际上是以观察薄膜状样品为目的的扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscope：STEM）的专用机，图像直接记录在安装在样品下方的胶片上，当时还没有用显像管观察图像的方法，是首次通过胶片冲洗获得的结果。冯阿尔顿没有进行块状样品的观察，但在发表的论文中提出了使用电子增幅器的二次电子检测器的设想1。1939年，E. Rusk在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E. Rusk在电子光学
14、和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的发现之一”，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。1942年美国RCA实验室的Zworykin为了观察块状样品制作了SEM，此装置组合了场发射电子枪和四级的缩小透镜系统，使用了闪烁体检测二次电子，使用传真记录图像。由于获得的二次电子像与TEM的复型法获得的相比要差很多，RCA实验室的SEM开发被中止。此外由于许多科研人员的研发重点转移到电视的开发，此后的SEM的开发与研究暂时停止，直到英国剑桥大学的研发重新启动。剑桥大学研究室进行了有关SEM的很多基础研究。1953年MCMULLAN研制成功了加速电圧在1520kV下，分辨率为50nm的SEM
15、，到1965年制作了5台SEM。在此期间还开发了现在的二次电子检测器的原型E-T检测器、各种观察方法及其它的应用技术，1961年加拿大的纸浆公司安装了这个研究室制作的SEM。扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)作为商品出现则较晚，早在1935年Knoll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。但由于分辨率很差、照相时间过长，因此没有立即进入实用阶段，至1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子
