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1、盐化验方法一、粒度的测定1、设备：a、试验筛GB6003中R40 / 3系列试验筛b、振筛机 圆周摆动次数280101 / min 上下振击次数1565t / min 噪声70dbc、天平：感量0.2g2、测定：采取的试样充分混合，四分法缩取总量不少于500g的平均样品。称取100g,称准至0.2g,用规定的金属筛进行筛分。手工过筛3min或振筛机过 筛1min后称取筛上质量，称准至0.2g。3、计算：筛上物（） =m/MX100式中：m筛上物质量，g;m称取试样质量，go二、白度的测定1、原理：理想完全反射漫射体（PRD）（如MgO、BaSO ）表面白度为100度，光谱漫4反射比恒等于0的为
2、黑体，表面白度为0。任何白色物体的白度则表示对于PRD白色 程度的相对值。2、设备：a、白度计以D或A光源照明，照明和观测条件采用垂直/漫射（0/d）；漫65射/垂直（d/0）； 45/垂直（45/0）中的任何一种。有效峰值波长475 5nm，半宽度（半波宽）44 nm,黑筒的绝对反射因数不大于0.1%, 10 视场。不低于JJG512二级指标，精度到小数点后一位。b、标准白板陶瓷 粉体（MgO、BaSO ）工作白板（白瓷板平常校正用，每4 月用前两者标定）干燥避光保存。c、恒压粉体压样器3、测定将采取的试样充分混合，用四分法缩取总量不少于500 g的平均样，按压制 试样步骤压制成表面平整、无
3、凹凸面的试样面，供仪器测量。压制试样 将洁净的玻璃板的毛面放置于样品盒1上，用压盖5压住，拧紧，翻转 180，装样盒口朝上置于平台面上。将试样加入样品盒内，以满为宜，在台面上约1cm高处自由落下20次，让试样充实 于样品盒内。将压块2放置于试样上面，再将压样器螺母6拧到样品盒上，顺时针旋 转23圈，再顺时针旋转手柄7,通过螺杆加压于试样上，当压力达到一定值时， 手柄便产生滑动，听到响声后表示自动停止加压。反时针旋转手柄23圈，再反时 针旋转卸下压样器螺母6，取出压块。将底盖8拧到样品盒上压住试样，拧紧即可。 翻转样品盒180，拧下压盖5，旋动中移出玻璃板4，这样即完成了试样的压制工 作。仪器调
4、校按仪器说明书要求进行，并对试样进行测定。在同一测试条件下，连续三次 测定结果之差不大于0.6（或转动试样角度前后二次测定结果之差不大于1.0）；二平 行样平均测定值之差不大于1.0。符合以上要求的测定结果平均值为试样白度值。 同一试样测定后若发现有压痕，测定数据无效应重作。4、计算 Wb= b457式中：Wb试样的白度；B 蓝光绝对反射比。4575、报告 试验报告应注明本标准方法的标准号，试样的编号，仪器型号，标 准白板，照明和探测条件。三、水分的测定A、烘焙法1、设备a、电烘箱b、天平 O.OOOlgc、研钵d、低型称量瓶 60 mmX30 mm2、测定 用已于1402C恒重的称量瓶称取粉
5、碎至2mm以下均匀样品2g,称准至 O.OOlg,斜开瓶盖置于140C电烘箱干燥2h,盖上盖移入干燥器中，冷却至室温称重, 后每次烘lh冷却称重至两次称重差不超过0.0005g视为恒重。3、计算 水分(%)= (W-W ) /WX100W干燥前称量瓶加样重W干燥后称量瓶加样重W称取样品重B、灼烧法1、设备a、马弗炉b、瓷坩埚60 mmX60 mm配内盖2、测定 称取3 g粉碎至2 mm以下均匀样品，称准至0.001 g，置于已在60020C 恒重的瓷坩埚中，盖上内部和外面的盖子，在高温炉中逐渐升温至60020C灼烧1h, 取出，在瓷板上冷却56 min，放入干燥器，冷却至室温准确称重。3、计算
6、水分() = Gi G2 X 100- M X0.4G 灼烧前坩埚加样品质量，g；G 灼烧后坩埚加样品质量，g；2W称取样品质量，g；M样品中氯化镁含量，；0.4灼烧中氯化镁(MgCl2)分解为氧化镁(MgO)的系数。 结果：同一实验室取双样进行平行测定，平行测定值之差超过允许差应重测，测定值 之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。注：水分含量大于4的样品(不含氯化钾)必须用灼烧法测定。允许误差如下：水分，允许差，0.100.200.301.001.00 47.000.137、分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定 值之差如不超过允许差
7、取测定值的平均值作为报告值。汞量法 1、原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定， 溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点， 测定氯离子。2、仪器、设备如上3.3 试剂和溶液3.1 氯化钠（GB 1253）： 0.1 mol/L标准溶液。称取2.9222 g磨细并在500600C灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001 g,溶 于不含氯离子的水中，移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.2 硝酸汞Hg（NO ） -H O : 0.1 mol/L 标准溶液。3 2 2配制：称取85.65 g硝酸汞，置于烧杯中，加35 m
8、L硝酸（1：1），加水溶解后稀 释至5 L,混匀，贮于棕色瓶中备用（如有混浊，过滤）。标定：吸取25.00 mL氯化钠标准溶液，置于150 mL烧杯中，按3.4试验程序进 行滴定。同时做空白试验校正。计算：硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式（3）计算。式中：W X 25/500 X 0.6066px (3)Hg(N3)2心V - V0lOO.OO硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；Hg(NO3)2/Cl -W称取氯化钠质量，mg；V硝酸汞标准溶液用量，mL；V空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；0p氯化钠纯度，。3.3 混合指示剂：乙醇溶液。称取0.02 g溴酚蓝和0.5 g二苯偶氮碳酰
9、肼，溶于100 mL乙醇。3.4 硝酸(GB 626)： 1 mol/L 溶液。4、测定称取25 g粉碎至2 mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称取40 g)，称准至 0.001 g，置于400 mL烧杯中，加200 mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移 入500 mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00 mL于250 mL 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，再吸取25.00 mL(含6075 mg cl-)，置于150 mL 烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加l mol/L硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2滴，均匀 搅拌下用0.1 mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫
10、红，同时做空白试验校 正。5、计算氯离子含量按式(4)计算。(V - V )X T氯离子()=0_Hg(NO3)2/Cl- X100(4)W式中： V硝酸汞标准溶液用量，mL；V空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；0T硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；Hg(NO3)2 /Cl-W所取样品质量，mg。6、允许差 允许差见表2 。表2氯离子，允许差，34.00 47.000.1047.000.137、分析次数和报告值同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如 不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。电位滴定法 1、原理 中性或微酸性溶液中银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突 跃确定终点。2、仪器、设备2.1离子计(或pH计)：精度2 mV/格，量程一500_ 500 mV。2.2 指示电极：00.50.8 mm银丝。2.3参比电极：双液接饱和甘汞电极，
