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1、色谱分析法一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流
2、速 D、降低流动相的粘度5.气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器?( )A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度9.GC的分离原理
3、是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小 B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小10.相对响应值s或校正因子f与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物 B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、A B、2ldp C、B/u D、014.在气-液色
4、谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大 B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435mg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653mg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （
5、）A、吸附-脱附 B、溶解-挥发 C、离子交换 D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（ ）A、分配平衡 B、吸附平衡 C、离子交换平衡 D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中-、-、O3-和O42-含量时,一般用_色谱法。2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_。3.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_先流出色谱柱, _后流出色谱柱。4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_。5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_、_和_。6.气相色谱分析中,分离
6、非极性物质,一般选用_固定液,试样中各组分按_分离,_的组分先流出色谱柱,_的组分后流出色谱柱。7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_旋钮；若采用氢火焰离子化检测器,则可调节_和_旋钮。8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_处理。9.色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m，其它操作条件均不变，则1.0m柱的分配比(k)_2.0m柱的分配比。10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_。11.在色谱法分析中,一般采用_来评价固定液选择得是否得当。12.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积
7、的准确测量的公式为_。13.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_先流出色谱柱,_后流出色谱柱。14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_固定液,试样中各组分按_分离,_的组分先流出色谱柱,_的组分后流出色谱柱。15.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是_。三、计算题（35分）1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减14),经测定各组分的fi值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为: 组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f) 0.84 0.74 1.00 1
8、.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?2.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取1.500g试样，并加入0.1050g氯乙酸为内标，混匀后，吸取 2.0mL 进样，从分析结果和查表得如下数据： 苯甲酸 三氯乙醛 农药中间体 氯乙酸 峰面积 42.2 36.4 98.0 121.0 相对灵敏度 S 0.762 0.547 0.918 1.00试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。3.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都
9、视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？4.戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100，室温为23。柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100）为0.95g/mL。23时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。四、问答题（20分）1.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传
10、质阻力？为什么？2.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。10. 在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积（cm-2）1.501.012.82试用归一化法求各组分的百分含量。解：据 Wi (fiAi)(fiAi)将表中数据代入，计算，得二氯乙烷：18.5%; 二溴乙烷 20.6%;色谱分析法答案一、选择题1、A；2、A；3、C；4、A；5、A；
11、6、C；7、B；8、D；9、D；10、D；11、C；12、D；13、D；14、D；15、C；16、D；17、B；18、D。二、填空题1.离子交换(或离子)。2.苯。3.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。4.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。5.热容量较大；死体积较小；无催化效应。6.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。7.衰减；衰减；灵敏度。8.脱气。9.等于。10.正庚烷。11.选择性(a)。12.1.065峰高半峰宽。13.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。14.极性；极性的大小；极性小；极性大。15.粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低。三、计算题1.解：W(空气)(f iAi)(f 1A1f 2A2f NAN) (0.84344)(0.84340.742141.04.51.0278)4
