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1、河南科技大学毕业设计(论文)铸造多晶硅边皮料的杂质分布研究摘 要目前，在铸造多晶硅中的生产中，铸锭成品率大概在65%70%，而另外30%35%的硅料则不能直接用于生产太阳能电池片，这部分硅料有边皮料，头尾料等。主要因为铸造多晶硅边皮料和头尾料中杂质和缺陷太多，高浓度的杂质，是影响太阳能电池转换效率的重要因素，因此深入地研究铸造多晶硅中杂质的种类及分布情况，分析它们对多晶硅晶锭结晶学及电学性能的影响，不仅有利于生长出高成品率的铸造多晶硅锭，增加晶锭的有效利用长度，而且可以降低铸造多晶硅硅片的制造成本。本工作利用微波光电导衰减仪(u-PCD)、红外扫描仪(SIRM)、二次离子质谱仪（SIMS）等测
2、试方法对铸造多晶硅边皮料中的杂质以及少子寿命的分布特征进行了系统的研究。研究发现，SIMS测得硅锭中的氧浓度随硅锭高度的增加而逐渐降低，而碳的分布情形则刚好相反，随硅锭高度增大而增大。而且研究发现在边皮料的顶部阴影要比E13棒（硅锭中心棒）的阴影区长，少子寿命检测结果显示头尾红区都比E13长，这说明高浓度的杂质会降低铸造多晶硅材料的性能。所以边皮料再利用时，应把顶部和底部这些杂质较多的区域都去掉，然后再熔融利用。关键词：铸造多晶硅，杂质，少子寿命，边皮料The Investigation on Impurity Distribution in the Edge of Casting Polyc
3、rystalline siliconABSTRACTAt present,in the production,casting polycrystalline silicon bubble is only 65%-70%,and another 30%-35% of casting polycrystalline silicon can not used for solar cells,this part of the casting polycrystalline silicon materials are the edge,head and tail material.Mainly beca
4、use there are too much impurities in these materials.High density of impurities,play a crucial role on the degradation of mc-si solar cells performance.Understanding the properties of these impurities and defects as well as their impacts on the quality of casting polycrystalline silicon materials co
5、uld help us find the way to reduce the cost of mc-si solar cells .In this thesis,the propreties of as-grown impurities and defects in casting polycrystalline silicon as well as their impacts on the minority carrier lifetime in mc-si ingots have been systematically studied by means of Microwavephoto
6、Conductive Decay(-PCD),Scanning Infrared Microscopy(SIRM),and Secondary Ion Mass Spectroscopy(SIMS).The profiles of interstitial oxygen and substituted concentration were investigated by SIMS, the results show that the concentration of oxygen decreases form the bottom to the top of the ingot ,while
7、in the case of carbon, just the opposite is true. The study also found that the shadow on the top of the edge materials is longer than E13 (silicon ingot center), and that minority carrier lifetime is letter than E13,this means high concentrations of impurities may reduce the performance of casting
8、polycrystalline silicon. So before reusing the edge materials, the top and bottom of the edge materials should be cut down.KEY WORDS: Polycrystalline Silicon,Impurity,Minority Carrier Lifetime,the Edge Material目 录第一章绪 论11.1 引言11.2 国内外多晶硅材料的发展现状11.3铸造多晶硅的研究进展21.4 铸造多晶硅中主要杂质及影响41.4.1 硅中的氧41.4.2 硅中的碳51
9、.4.3 硅中的氮51.4.4 硅中的过度金属61.5 铸造多晶硅主要参数及检测方法61.5.1 少子寿命61.5.2 电阻率71.5.3 导电类型71.5.4 IR阴影测试71.6 本文研究的主要目的及内容8第二章 实验过程92.1 样品制备92.1.1 检料92.1.2 多晶铸锭过程92.1.3 剖方取样132.2 样品检测142.2.1 少子寿命检测142.2.2 IR阴影检测142.2.3 SIMS测试15第三章 实验结果及分析173.1 实验结果173.1.1 少子寿命检测结果173.1.2 IR阴影检测结果183.1.3 SIMS检测结果183.2 结果分析193.2.1 碳的浓度
10、分布193.2.2 氧的浓度分布203.2.3 综合分析22结 论24参考文献25致 谢27V河南科技大学毕业设计(论文)第一章 绪 论1.1 引言随着我国经济的发展，能源问题和环境问题显得越来越重要，直接关系到我国今后长时间的可持续发展。我国是以煤和石油为主的能源消耗大国，而我国的人均资源相对贫乏。另外一方面，在使用煤和石油等原材料作为能源时又会对环境带来严重的污染。因此，开发利用可再生的清洁能源便成为一种非常重要的途径。其中，太阳能是最重要的清洁的可再生能源，与煤、石油及核能相比，它具有独特的优点：一是没有使用矿物燃料或核燃料时产生的有害废渣和气体，不污染环境；二是没有地域和资源的限制，有
11、阳光的地方到处可以利用，使用方便且安全；三是能源没有限制，属于可再生能源。因此太阳能的研究和应用是今后人类能源发展的主要方向之一。本章主要介绍了国内外多晶硅的发展状况，铸造多晶硅的研究进展，主要从铸造多晶硅的生产方法来介绍，还介绍了铸造多晶硅中的主要杂质，以及主要参数的测试方法。最后介绍了本文的主要研究内容及目的。1.2 国内外多晶硅材料的发展现状现在国内主要多晶硅生产商主要有洛阳中硅高科技公司、四川峨嵋半导体材料厂和四川新光硅业公司。到2005年底，洛阳中硅高科技公司300吨生产线已经正式投产；四川峨嵋半导体材料厂扩产的220吨多晶硅生产线于2006年投产；四川新光硅业公司实施的1000吨多
12、晶硅生产线于2007年投产。到2010年，全球太阳能电池的10GW产量中，多晶硅约占9000MW，因此，多晶硅产业的发展具有广阔的市场1。目前，多晶硅材料生产技术基本被美、日和德国的七大公司所垄断。美国的Hemlock、MEMC等公司，德国的Wacker公司和日本的Tokuyawa和三菱公司产能占全球产能的95%以上，而且在20062010年都有较大幅度的扩产量2。对于太阳能的开发利用，世界发达国家予以高度地重视，如美国提出了“百万屋顶计划”，欧洲将对太阳能的利用列入了著名的“尤里卡”高科技计划中日本先后提出了“旧阳光计划”“新阳光计划”等。但大规模利用太阳能发电的关键是制备高成品率低成本、高
13、效率的太阳能电池。1.3铸造多晶硅的研究进展在多晶硅生产中，我们会发现很多质量不好的硅锭，会有好多缺陷比如硅中的空位、孪晶、裂纹、晶界等缺陷。为了取得高的电池转换效率，近年来多晶硅铸造工艺还趋向于对熔体温度加以控制，形成一定的温度梯度，使其按一定方向生长，从而获得定向凝固组织。目前多晶硅锭的铸造技术主要有：铸锭浇注法(ingot casting)、定向凝固法及电磁感应加热连续铸造 EMCP)等。一、铸锭浇注法铸锭浇注法其过程是将硅料置于熔炼坩埚中加热熔化,而后利用翻转机械将其注入预先准备好的模具内进行结晶凝固,从而得到等轴多晶硅3。基本原理见图1-1 。近年来,为了提高多晶硅电池的转换效率,也
14、有人对此传统工艺加以改进,通过对模具中熔体凝固过程温度加以控制,形成一定的温度梯度和定向散热的 条件,获得定向柱状晶组织。 1. 固态2. 液态3. 熔炼坩埚4. 涂层5. 凝固界面6. 模具图1-1 铸锭浇注法生产原理示意图由于浇注法用的坩埚、模具材料多为石墨、石英等,所以用该法制备的多晶硅中氧、碳等杂质元素含量较高。同时,硅熔体在高温时与石墨发生反应,加之硅凝固过程中的体膨胀作用,易造成硅锭与石墨模具的粘连,冷却后难以脱模。为了避免以上缺陷,在生产中在坩埚的内壁上涂上一层膜,以防止粘埚还能起润滑脱模作用。目前主要采用Si3N4、SiC2、Si3N4、SiO/ SiN、BN 等。浇注法工艺成
15、熟、设备简单、易于操作控制，且能实现半连续化生产。然而，其熔炼与结晶成形在不同的坩埚中进行，容易造成熔体二次污染，同时受熔炼坩埚及翻转机械的限制，炉产量较小，且所生产多晶硅通常为等轴状，由于晶界、亚晶界的不利影响，电池转换效率较低。二、定向凝固法定向凝固法通常指的是在同一个坩埚中熔炼,而后通过控制熔体热流方向,以使坩埚中熔体达到一定的温度梯度,从而进行定向凝固得到柱状晶的过程3。对于熔体热流方向的控制,目前采用的方法较多,主要有:以一定的速度向上移动坩埚侧壁、向下移动坩埚底板、在坩埚底板上通水强制冷却或是感应熔炼时将坩埚连同熔体一起以一定的速度向下移出感应区域、从下向上陆续降低感应线圈功率等。实际应用的定向凝固基本方法主要有:热交换法( HEM) 、布里曼法(Bridgman) 等。热交换法基本原理3是在坩埚底板上通以冷却水或气进行强制冷却，从而使熔体自上向下定向散热；而布里曼法则是将坩埚以一定的速度移出热源区域，从而建立起定向凝固的条件。实际生产应用中,通常都是将两者综合起来,从而得到更好的定向效果。三、
