word/硫酸法制钛白的工艺设计第一章 概论1.1 设计的目的1 ．巩固和运用所学的课程知识、理论联系实际，培养工艺观点；训练、观察、分析和解决工程实际问题与独立工作能力2．掌握钛白粉生产酸解工段的知识和技能，学习和操作控制与生产管理的有关知识3．毕业设计是高等工科学校教学计划的重要组成局部，是培养学生开展科研，综合运用的所学知识和技能，提高分析和解决本专业X围内的一般工程技术问题的能力的重要教学环节1.2 设计的实际意义通过毕业设计应使学生获得工程师所必须的初步的综合训练，在不同的程度上提高调研，查阅文献和收集资料的能力，分析和制定设计或实验方案的能力，设计，计算，绘图和使用工具书的能力，技术经济的分析和组织工作的能力，撰写论文或说明书的能力等1.3 设计的课程本设计的课题为“年产1万吨钛白粉厂酸解水解工序的工艺设计〞1.4 设计依据1．中盐珠化钛白粉厂生产经验数据；2．硫酸法《钛白粉生产工艺》；3．《无机盐工艺学》钛白粉章节；1.4 设计的课程 本设计的课题为“年产2万吨钛白粉硫酸法制备工序的工艺设计〞1.5 设计方案与生产规模〔1〕年生产力：折算成100％锐钛型钛白粉吨〔2〕年工作时间：300天〔3〕日产量：按100％的钛白粉计划吨〔4〕生产方法 以钛铁矿或富钛料(包括钛渣，酸溶性钛渣、天然和人造 金红石)为原料，用硫酸法生产钛白粉的稀有金属冶炼厂设计。
〔5〕原料组成 经研磨、枯燥的钛精矿〔含42%-60%的TiO2)、浓硫酸92%~94%1.6 设计任务1．对生产钛白粉的酸解工段提出流程设计3. 对生产钛白粉的水解工段提出流程设计4．对该工艺流程进展物料衡算5．对该工艺流程的主要设备提出设计和选型6．绘制带控制点的工艺流程图第二章 绪论二氧化钛俗称钛白，它不但物理性质十分稳定，而且还具有良好的光学、电学性能和卓越的颜料特性，是当前一种最优的白色颜料它的一些其它特性也使它在现代工业、现代农业、现代国和现代科学技术方面得到越来越广泛的应用有关钛白粉的制备和性能的研究，始于1824年，由于提取的困难和寻求适当的用途，直到1910年在钛元素发现100年后，才分别由挪威的杰布森与法鲁普，法国的罗西和美国的巴顿共同完成了用硫酸法与熔融法从钛铁矿中制备二氧化钛的生产工艺研究1916年在挪威的菲特烈斯得建成了世界上第一个年产1000吨含25％的二氧化钛的复合颜料厂1918年美国的钛颜料公司在尼亚加拉瀑布成功建厂，并于1919年开始生产二氧化钛复合颜料再此期间，由于一战和当时硫酸法工艺存在缺陷，使得二氧化钛工业的开展速度非常缓慢1921—1923年，法国的布卢姆菲尔德首创采用稀释法晶种对钛的硫酸盐溶液水解制备水合二氧化钛的工艺进展了重大改革，由法国的塞恩—兹公司于1923年采用并生产出含有96％—99％的颜料钛白。
至于纯的的生产，是由美国的国家铅业公司在1925年完成的1930麦克伦堡采用外加碱中和晶种，对硫酸盐水解法制备钛白的工艺作了又一次改革，接着硫酸法的工艺从各方面得到不少改良，更趋完善，促使钛白粉的本钱不断降低而产品质量大幅度提高，远远超越了其它白色颜料，至1951年加拿大魅北克铁钛公司开始认高品位高钛渣为硫酸法钛白的颜料，为钛白生产减少了废副产品，并提供了新的原料路线钛白粉的初始生产几乎都是锐钛型的，金红石型被认为难以人工制造1930-1937年，在捷克用晶种法水解钛的硫酸盐溶液与四氯化钛加热的加热方法首先制出了金红石型钛白粉，从1941年起美国组织了金红石型二氧化钛工业规模的生产，并向市场提供了产品七十多年来，硫酸生产钛白粉虽有成千上万的专利和改良，但其根本工艺仍未脱离1910年的雏形，钛白生产的工艺流程长，操作要求精细，生产技术繁杂，几乎要使用所有的化学单元设备，侧线手段要求多，建厂投资也很高，这是由于钛白粉的生产不仅要求化学纯度高，而且尚须具有确定的晶型，化学性质和其它应用性能上述特点使钛白粉工业目前仍集中在少数工业技术先进的国家内生产，其规模多在2-10万吨/年之间目前世界约有二十多个国家，五十多家公司，一百多家工厂生产钛白粉。
我国钛白粉生产始于50年代，70年代初某某油脂化工厂利用化工部涂料工业的研究所的技术，开始生产金红石型的钛白粉，为了综合利用我国某某的矾钛磁铁矿资源，1981年化工部涂料工业研究所与化工部第三某某和现某某太白集团合作，在该厂进展的认攀矿为原料生产500吨涂料用金红石型硫酸法钛白粉中间试验，获得了用攀矿生产涂料用金红石型钛白粉的技术根底自70年代开放以来，钛白粉行业与国外同行接触频繁，发现我国钛白粉生产与国外差距很大因此引进先进技术以加快提高我国钛白粉生产工业水平，到80年代初，全国约有30多家钛白粉生产单位二氧化钛〔或称钛白粉〕广泛用于各类结构外表涂料、纸X涂层和填料、塑料与弹性体，其他用途还包括陶瓷、玻璃、催化剂、涂布织物、印刷油墨、屋顶铺粒和焊剂钛白粉既可用于钛铁矿、金红石制取，也可用钛渣制取钛白粉生产工艺有两种：即硫酸盐工艺和氯化物工艺，硫酸盐法的技术比氯化法更完善2.3 厂址选择的原如此由于硫酸法生产钛白粉所产生的废水、废气、废渣对化境污染严重，且需水、矿量大，在厂址选择是应遵循以下原如此：（1） 厂址应选在原料，燃料供给和产品销售便利的地区，并在存储，机修，公用工程和生活设施等方面具有良好协作条件的地区。
2） 厂址应靠近水量充足和水质良好矿水源区3） 应有便利交通条件，最好靠近铁路和河流4） 选厂址应注意当地自然环境条件，并对提产后对环境可能造成的影响做出评估，生产区和生活区应同时确定5） 厂址不占或少占耕地，自然地形应有利于厂房和管路的布置、交通联系和场地排水以钛铁矿或富钛料〔包括钛渣，酸溶性钛渣、天然和人造金红石〕为原料，用硫酸法生产钛白粉的稀有金属冶炼厂设计2.5 车间组成与配置硫酸法钛白粉厂的主要车间有酸解车间、水解车间、焙烧车间、后处理车间和综合回收车间硫酸贮库要单独布置，与生产厂房保持一定的距离，满足安全技术规程的要求后处理车间布置在厂区的上风向，防止废气污染产品副产品回收和“三废〞处理可以集中布置第三章 工艺表示〔1〕原矿准备 钛精矿一般粒度比拟粗，比外表积较小，酸解时与硫酸接触面积小，不易被硫酸有效地分解因此，在使用前必须将其磨细，以增加反响接触面，使酸解反响能够正常进展 参加酸解反响的矿粉不仅必须达到一定的细度，而且粒度分布要求窄而均匀，这样才能得到较高的酸解率，得到符合工艺要求的硫酸钛液 按照酸解的工艺要求，用雷蒙磨磨矿，将钛精矿粉碎至一定的粒度一般矿粉细度要求为：325目 筛余≤1.5%。
〔2〕酸解 酸分解作业是在耐酸瓷砖的酸解罐中进展的将浓度为92-94％的浓硫酸装入酸解罐中并通入压缩空气，在搅拌的情况下参加磨细的钛精矿精矿与硫酸的混合物用蒸气加热以诱酸解主反响的进展，主反响完毕后，让生成的固相物在酸解罐中熟化，使钛精矿进一步分解，分解后所得固相物根本上是由钛铁硫酸盐和一定数量的硫酸组成固相物冷却到一定温度后，用水浸出，并用压缩空气搅拌，浸出完全以后，浸出溶液用铁屑复原，将溶液的硫酸高铁复原成硫酸亚铁〔3〕钛液的净化 钛液净化包括沉降、结晶、别离、过滤等工序 沉降是借助于重力作用，向钛液中参加沉降剂〔主要絮凝剂是改性聚丙烯酰胺〕，除去钛液中的不溶性杂质和胶体颗粒，使钛液初步净化 冷冻结晶在冷冻锅中进展，主要利用硫酸亚铁的溶解度随着钛液温度降低而降低的性质用冷冻盐水带走钛液热量，使其降至适当的温度，从而使大量的硫酸亚铁结晶析出别离、过滤是由锥蓝离心机别离，抽滤与板框压滤三个工序构成冷冻后的钛液经锥蓝离心机别离与抽滤池抽滤，得到初步净化的稀钛液，最后将稀钛液通过板框压滤，得到符合生产需要的清钛液〔4〕钛液浓缩 钛液浓缩采用连续式薄膜蒸发器，在减压真空的条件下蒸发掉钛液中的水份，以符合水解工序的需要。
〔5〕水解水合二氧化钛是由钛的硫酸盐溶液热水解而生成的为了促进热水解反响，并使得到的水合二氧化钛符合要求，一般采用引入晶种或自生晶种的方法〔6〕水洗与漂洗 由于水解反响是在较高的酸度下进展的，因此大局部杂质磷酸盐仍以溶解状态留在母液中水洗的任务是将水合二氧化钛与母液别离，再用水洗涤以除尽偏钛酸中所含可溶性杂质经过水洗而仍残留在水合二氧化钛中的最后一局部杂质〔高铁为主〕，如此以漂洗来除去，即在酸性条件下以复原剂将不溶的高铁复原为可溶性的亚铁，再进展二次水洗〔7〕盐处理 盐处理是在盐处理锅中进展在充分搅拌的情况下，向偏钛酸浆液中参加碳酸钾和磷酸等盐处理剂，可防止煅烧物料烧结，隐蔽杂质元素的显色，使煅烧产品颗粒松软，色泽洁白等〔8〕煅烧 回转窑是目前最广泛采用的煅烧设备盐处理后的偏钛酸在回转窑中经高温脱水、脱硫与晶型转化等过程，得到具有颜料性能的钛白粉在煅烧阶段，随着S03和酸雾的排除，不可防止要夹带一些细微的TiO2粒子，缕缕烟气明显可见因此，工厂必须设有回收Ti02粒子、除尘和除酸雾的装置，以使煅烧尾气处理后排放〔9〕后处理 二氧化钛后处理是按照不同用途对煅烧所得二氧化钛进展各种处理以弥补它的光活性缺陷，并改变它的外表性质。
后处理包括分级，无机和有机外表包膜处理，过滤，枯燥、超微粉碎和计量包装等，从而获得外表性质好，分散性高的二氧化钛成品流程简图图〔一〕硫酸法生产锐钛型钛白粉的工艺流程框图酸解浸出沉降别离冷冻结晶过滤压滤化浓缩水解水洗漂白漂洗盐处理脱水熔烧温度分液外表处理过滤粉碎包装分散钛铁矿钛白粉分散剂硫酸水铁屑絮凝剂绿矾废酸处理水复原剂盐处理剂3. 酸解的根本原理钛铁矿与硫酸的反响非常缓慢，在常温下几乎不发生变化为了促进这个反响，往往需要加热，引导反响的开始如以偏钛酸亚铁FeTiO3代表钛铁矿的主要成份，如此酸解反响中的主反响：FeTiO3+3H2SO4Ti(SO4)2+FeSO4+3H2OFeTiO3+2H2S04TiOSO4+FeSO4+2H2OFe2O3+3H2SO4 Fe2(SO4)3+3H2O 从这些反响式看，反响结果得到的是〔正〕硫酸钛Ti(S04)2 硫酸氧钛TiOSO4，硫酸亚铁FeSO4和硫酸高铁Fe2(SO4)3这四种物质硫酸氧钛的生成，也可以视为是硫酸钛初步水解的产物Ti(SO4)2+H2 O TiOSO4+H2SO4酸解后生成的硫酸钛Ti(SO4)2和硫酸氧钛TiOSO4之间的比例由酸解条件而定。
从方程式中可以看出，生成硫酸钛每一份需要二份硫酸，而生成硫酸氧钛每一份只需要一份硫酸组分组成50％34％13％1％1％1％3.4 原料与产品的技术条件 原料钛铁矿成分〔攀矿〕表2 原料钛铁矿成分〔攀矿〕2．钛白粉成品的质量指标 表3 钛白粉成品的质量指标项目一级合格白度〔与称样比〕不低于近似总钛〔不少于称样〕98%98%消色力〔不小于称样〕100%90%吸油量g/100g〔不小于称样〕262845 mm筛。