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1、实验十二 罐头食品中锡含量的测定（苯芴酮比色法）一、实验目的1. 掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术2. 了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3. 了解罐头食品中重金属元素锡的含量。二、实验原理样品经HNO3-H2SO4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn2+TSn4+。在弱酸 性（pHl.O1.2）溶液中，Sn4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物（Xmax=490nm）,在保 护性胶体（动物胶）存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。反应式如下：CH+ Sn4+pH1.01.2CHCH：Sn：.+ 4H+橙红色络合物（Xmax=490nm）干扰离子有 Fe, Ge,
2、Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。三、主要试剂和仪器1. 试剂 消化试剂一浓hno3+浓h2so4 调 pH 试剂1%酚酞（95%乙醇）+1:1 氨水 保护试剂一0.5%动物胶（临用时配制） 掩蔽剂一1%抗坏血酸（临用时配制）+10%酒石酸 1:9 H2SO4 显色剂一0.01%苯芴酮（甲醇配制）：称取0.010g苯芴酮（2,3,7-三羟基-6-荧光 酮）加少量甲醇及1:9 H2SO4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。 Sn标准溶液一10pg/ml （1:9 H2SO4稀释）：精密称取0.1000g金属锡（99.99%）， 置于50ml烧杯中，加10ml H2SO4，盖上
3、表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿， 继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9 H2SO4 多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H2SO4稀释至100ml,混匀即含锡1mg/ml。 使用时再以1:9 H2SO4稀释至含锡10pg/ml。2.仪器可见光分光度计 具塞比色管，50ml 容量瓶及K氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法1.样品处理 将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品(5.00 g)入250500mlK氏烧瓶。 加入浓HNO3 1015ml和浓H2SO4510ml，小火加热消化，待泡沫停止后即 加大火力消化分解样品。 当消化瓶内容物变棕色时即补加
4、hno3(必要时)，至溶液透明或带黄色，颜色不 再转深。继续加热数分钟到浓白烟逸出，冷却，加入20ml重蒸馏水后继续加热至冒浓 白烟(称为赶酸)。 冷却后将K氏烧瓶内容物转入25 ml容量瓶中，加重蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 同时做试剂空白。2. 标准曲线制备 精密吸取 Sn 标准溶液(10pg/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml (含 Sn 0, 2, 4, 6, 7, 10pg)分别入6个25ml比色管。 各加入0.5ml10%酒石酸、1d酚酞，混匀后用1:1氨水调至淡红色。 各比色管分别加入3ml1:9H2SO4、1ml0.5%动物胶及2.5ml1%抗坏血酸
5、后，均 加水至25ml，混匀。 再各加0.01%苯芴酮2ml，混匀，1h后用2 cm比色皿于九max=490nm下分别测 定各比色管吸光度A(0号管调零)并记录。 以锡含量(pg/25ml)为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制Ac标准曲线或计算直线 回归方程。3. 样品测定分别吸取样品消化液和试剂空白消化液各15ml入25ml比色管，均加入0.5ml10% 酒石酸后同标准曲线绘制操作，分别测定样品消化液和空白消化液吸光度(A, A0)，于 标准曲线上查出样品消化液和空白消化液中锡含量(c, c0)。十算样品中锡含量(mg/範)=SCX1000 X人m x 1000 V式中c测定用样品消化液中锡含量，隧 c0 测定用空白液中锡含量,隧 V0样品消化液总体积，25? 100? ml V测定用样品消化液体积，1.05.0mlm 样品质量， g
