单晶培养技巧1. 单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等最 简单的最实用常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法99%的单晶是 用以上三种方法培养出来的2. 单晶培养所需样品用量一般以10—25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散 法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法3. 单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部， 不要塞太紧，否则流的太慢样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培 养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次4. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量 多溶剂体系的办法假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验 10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg这是做好记录就非凡重要，以免 下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂5. 培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次 也不能放在那里5, 6天不管也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全 干了一般一天看一次合适，看的时候不要动它明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养6. 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1： 2—1： 47. 烷基链超过4个碳的很难培养单晶8. 分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量9. 含氯的取代基一般轻易长单晶，如4一氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶10. 单晶培养一无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将 你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子， 而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气， 再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手结晶过程对温度和其它 轻微的扰动都非常敏感因此，你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度，并为单 晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。
这里有一些经验性的贴士供你参考，以利于你的实 验开展方案#1•有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，达 到过饱和，再慢慢地使其冷却方案#2 ???1） 选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液2） 如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质对于少量溶液，可使用一种有效的 过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管中， 然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土 Celite）用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形压力 器将溶液压过该管进行过滤3） 寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够和前 一种溶剂混溶，并具有较低的密度4） 将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面在两相界面上可看到一些混浊物单 晶将会沿着这个界面生长方案#3 ???•将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中在外面的大瓶中加入第二种溶剂并 且盖紧盖子第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进一步减慢 这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中可以尝试的溶剂系统：CH2C12 /乙醚或戊烷，THF/乙醚或戊烷甲苯/乙醚或戊烷水冲醇CHC13/正 庚烷金属配合物单晶的培养单晶培养的具体操作方法：四条注重事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未 使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。
可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太 旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解， 溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度 （尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液 洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得 到单晶也全完了）方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体 外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将 是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶 形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等静置至发现满足的晶体出现方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔）， 放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中静置至发现满足的晶 体出现方法三：分层？？ ？将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的 混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加静置至发现满足 的晶体出现JPt化学化工资源导航以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能 培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏总之就是多试：不同的温度、溶剂、混 合溶剂的比例1. 制备结晶，要注重选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂合宜的溶剂，最好是在冷时对所需 要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大溶剂的沸点亦不宜太高一般常用甲醇、丙酮、 氯仿、乙醇、乙酸乙醋等但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易 于形成结晶2. 制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化 合物溶解再放置冷处假如在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶 析出更多的杂质新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质 的溶解度大，易于形成过饱和溶液一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未 时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶3.制备 结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中， 再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全 澄清后放置。
4. 结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些但是其结晶的颗粒较 小，杂质也可能多些有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排 列的速度，往往只能得到无定形粉未有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化假如溶液浓 度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶有的化合物其结晶的形成 需要较长的时间5. 制备结晶除应注重以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶， 而致结晶纯度较低假如放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化 合物结晶的微小颗粒加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段一般地说，结晶化过程是 有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大而且溶液中假如是光学异构 体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体？？ ？没有种晶时，可用玻璃棒 蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的 形成如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶或另选适当溶剂处理，或 再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作6. 在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结 晶。
晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制这种方法称为重结晶法结晶经重结晶后所得 各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶这种方法则称为分步结晶法或分 级结晶法晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高分步 结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未 加检查前不要贸然混在一起7. 化合物的结晶都有一定的结晶外形、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据这 是非结晶物质所没有的物理性质化合物结晶的外形和熔点往往因所用溶剂不同而有差异 原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207r；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203r； 在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶所以文献中常在化合物的晶形、熔点 之后注明所用溶剂一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0. 5r左右，假如熔 距较长则表示化合物不纯无水无氧条件下的单晶培养{1}溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，我走了与正常结晶相反的路子通常是用适量极性大的溶剂提取你 的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶这样做的结果是结晶很慢，而且 是结晶的收率不高而我用的方法是背道而行。
先用极性小的溶剂提取根据你的反应物质 量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性大的溶剂（注意：切不可多 加），如果此时还有少量没有溶解，A）你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性大的溶剂 直到全溶解；B）也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是非常好结晶 的，不信你试试看，如果你晚上做的这样的操作，第二天早上你会发现你的晶体已经长出来 了C）微热还有些没溶解，就直接过滤这样也可以很快结晶但是会损失些产物2）温度的选择上面谈了溶剂的选择，和加入顺序现在我再来说说温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了你不能总认为温度越低越好，要想得到好的晶体，温 度的选择很重要的！！！首先放在室温（必须无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶 说明室温就能结出好晶体，无需放之低温如果室温不结晶，再放如0度过两天看看，再 不行，一5度，一10度，一15度，一20度，一30度，我想，这些条件大家实验应该不难 如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体可能是多晶，而不是单晶长晶体 过程千万不能震动有条件的单独一间房间来结晶最好低温结出的晶体再送测试前要处理，不能那出来就去测。
拿出来到室温，不是温度升高了吗？那晶体就可能融化了（我作过这样的蠢事），首先你的 去掉部分溶剂才行只留少许即可对水，氧气敏感的的用惰性气体如N2,Ar0保护起来 再转移溶剂转移完再冲N2下关毕你装晶体的容器活塞去测试，这样就不会化了3）利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱，在手套箱里（有这样的条 件），你可以用schlenk瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具容器的口部用封模封 好然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂不几天你会发现你的容器内辟会生长出晶体 来容器的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数 据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；要强调的是用Schlenk及核 磁管这两种容器用来结晶是最好的为什么呢？？做无水无氧的人知道schlenk是无水无氧 操作的专用瓶它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通所以操作方面很好在你获得很好单 晶后你要从手套箱里拿出来啊，如果你用别的容器，可能那些对空气特别敏感的物质就不能 够稳定到你测量完晶体结构同样很小的核磁管也很好封的而且它要的量很少不浪费样 品如果没有手套箱的话，可能这个方面就不太适用（对于对水，氧敏感的物质。
4）利用极性小（溶解度小）的溶剂你的反应结束后，用极性大的溶剂提取后再进行浓缩恰好到有溶质析。