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1、光子晶体工艺流程一、主体说明本次研究的主要任务是利用硅片制作出多孔硅光子晶体，研究主要内容是多 孔硅的特点和制备方法，实验装置主要采用双槽电化学腐蚀法制备多孔硅。本次光子晶体的主体制备方案是先用低压化学气相淀积工艺在Si衬底上生 成一层Si3N4薄膜，通过光刻工艺将六边形格子复印到Si3N4层上，然后以Si3N4 薄膜作掩蔽层，用25%的TMAOH （氢氧化四甲基铵）溶液腐蚀出促进电化学反应 的起始核，最后在5%HF和酒精混合溶液中腐蚀正方形排列的Si孔。研究表明， 这种Si基光子晶体的方向禁带的中心位置在1250cm-i,带宽为300 cm-i。二、流程图及流程描述2.1、主工艺流程在本次设
2、计中，光子晶体的整体工艺流程图如图 1 所示：选择硅片并清洗图 1 光子晶体工艺主流程图2.2、工艺中衍生的子流程2.2.1、硅片清洗流程图Si图 2 硅片标准清洗流程图在光子晶体的制备过程中，根据材料的性能要求以及成本的考虑，我们选择 硅片作为工艺的原材料，这主要是因为大孔硅是制备二维光子晶体的一种理想材 料，这种成熟的 Si 工艺可以保证得到准确的结构形状和非常大的纵横比（腐蚀 孔的深度和半径之比）。为了光子晶体制备过程的顺利进行，对硅片的清洗是本 工艺的重中之重，其标准清洗流程图如图 2 所示：在工艺生产中，如果衬底被污染，将会影响生长薄膜的质量和性能，所以在 制备前必须用硫酸、丙酮、甲
3、醇、过氧化氢及氢氟酸等化学试剂，按照一定比例 配合成的溶液来清洗掉衬底上的微尘颗粒、有机残余物和无机残余物等杂质，以 确保衬底的洁净度。2.2.2、生成氮化硅薄膜工艺流程在光子晶体的工艺流程中，利用LPCVD技术在硅表面生产氮化硅薄膜也是必不可少的一步，其工艺流程如图 3 所示：硅片清洗烘干装片Tr抽真空加热炉升温调压 通源: 淀积 充氮取片 检验图 3 LPCVD 制备氮化硅薄膜2.3、工艺中的输入与输出 本次研究的主要目的是利用单晶硅片制备出光子晶体，而在一定的阳极氧化 条件下，硅表面会发生不均匀的腐蚀，可以形成试验需要的多孔硅。多孔硅按孔 径尺寸可分为大孔硅(macropores)、介孔
4、硅(mesopores)和纳米孔硅(micropores)。 大孔硅孔径为微米级，多呈孔状和柱状结构，可由低掺杂的 N 型 Si 获得；介 孔硅孔径为A10500 nm,可由重掺杂N型或P型Si得到；纳米孔硅孔径特 征尺寸为几纳米，由随机分布的纳米尺度的 Si 晶粒组成，呈海绵状结构，这种 多孔硅可由低掺杂的N型或P型硅在一定光照条件下获得。三、工艺材料介绍3.1、试验设备材料硅片、铂铑、铜片、无机玻璃、钠灯、聚四氟乙烯3.2、清洗溶液浓硫酸、去离子水、 70%的丙酮、 30%的乙醇、甲醇、过氧化氢及氢氟酸等3.3、化学腐蚀药剂40 %的氢氟酸、99. 7 %无水乙醇(乙醇的存在可减小表面张力
5、，加快氢气的 释放)，TMA0H (氢氧化四甲基铵)四、工艺流程分析4.1、Pro/ENGINEER 设计试验模型Pro/E 是软件包，可输出三维和二维图形给予其他应用软件，通过标准数据 交换格式来实现这些功能。 Pro/E 还提供了一个很宽的生成工程图的能力，包括： 自动尺寸标注、参数特征生成，全尺寸修饰，自动生成投影面，辅助面，截面和 局部视图等。 Pro/E 是一套由设计至生产的机械自动化软件，是新一代的产品造 型系统，是一个参数化、基于特征的实体造型系统，并且具有单一数据库功能。图 4 试验装置图 5 试验装置以上为使用 Pro/E 软件绘制的试验装置图，图4和图 5 是一对组合图，其
6、作 用是把经过处理的硅片放在这两个组件的夹层中，以便于后面试验的进行。同时 在这两个组件之间加上化学腐蚀时用到的电路的阴阳极。4.2、试验装置4.2.1、实验装置示意图图6 为实验装置示意图，容器由聚四氟乙烯制成，硅片放置于固定板的孔内， 密封圈和固定板将整个容器完全分隔为两个部分 ,两侧各放置一个铂电极 ,两个 铂电极分别接直流稳压源的正极和负极 ,电流经溶液穿过硅片。这样，正对负电 极的硅片成为电化学反应的阳极，生成多孔硅。这种设计避免了在硅片背面镀导 电层，减小了工艺难度，对工艺兼容性有益。曲电St双槽电化学腐蚀-上槽中的化学反应式为i+2HF+ 九 h + - iF2+2H+、2-九s
7、siF 2+2H F - iF 4+2H 2siF2+2HF - H2SiF6HF溶淞场蚀实验装置示意2r）e4.2.2、实验装置实物图 作为牺牲层使用的多孔硅材料，往往希望生成的多孔硅孔径小、 表面平整， 从而便于在多孔硅上淀积不同的薄膜材料形成结构。一般对于高掺杂N型硅片, 当固定阳极氧化的电流密度时，HF浓度越高，多孔硅孔径越小；当固定HF浓 度时,阳极氧化电流密度越小,多孔硅孔径越小。实验所使用的腐蚀液是 99. 7 % 无水乙醇和40 %的氢氟酸混合液（体积比为1 ： 1）。实验装置实物图如图7所 示。在试验装置的最下端为一钠灯，用来对刻蚀后的多孔硅进行光照处理。图 7 双槽电化学腐
8、蚀法制备多孔硅的实验装置实物图五、主要试验设备5.1、化学气相沉淀设备（LPCVD）5.1.1、LPCVD 基本原理LPCVD 设备是采用机械泵和罗茨泵将反应室的气压降到 7.5Pa 以下，再根 据待加工电路的工艺要求来确定淀积时间，以此来生成需要的薄膜。其设备结构 图如图8 所示。图 8 低压化学气相淀积设备结构在 LPCVD 反应室中发生的化学反应式如下：加温3SiH2C12+7NH4Si3N4 ! +3NH4C1 t +3HC1 t +6H2 t在制备过程中，膜的均匀性与衬底表面温度的均匀性直接相关，温度控制为 700C850C，分为前段、主控和后端三端进行控制，控制精度为1C,在恒温
9、区域内可生长出质量高、均匀性好的Si3N4薄膜。5.1.2、反应室中硅片排列方式在实际的工艺加工中，装片时需要放置用来检验试验过程的光片作为陪片，陪片放在待加工片的中间位置，每24 片正片需放一片陪片，石英盘两端的槽位 由假片填充，在反应室内，硅片竖直放在石英舟内且与气流方向垂直。硅片的排 列方式如图9 所示。图 9 硅片排列方式5.1.3、沉积速率通过试验和研究表明：LPCVD制备Si3N4薄膜的淀积速率约为2.5nm/min4.0nm/min。图 10 试样示意图如式样图10所示，在计算沉积速率时可根据公式S = LxW ； V m/ p ； v = V/(S xt)来完成。其中 m为试验
10、前后增重，p为Si3N4的理论密度，t(min)为沉积时间，v (nm/min)为沉积速率。5.1.4、淀积结果分析利用红外光谱仪可以表征薄膜的化学组成， X 射线衍射仪可以表征沉积薄膜 的结晶形态，应用硬度测试仪对薄膜的硬度进行表征。从单晶硅表面薄膜的红外 光谱图(图11)上可以看出，位于8001020cm-1的峰为典型的Si-N弯曲振动峰, 1020cm-11100 cm-1的峰为Si-O振动峰，表面薄膜中含有SiNx的成分，同时又 含有部分的Si-O，这主要是由于试验是在较低的真空条件下进行的，说明真空 度对薄膜的质量影响较大，提高真空度可有效的降低薄膜中氧的含量。图 11 沉积薄膜红外
11、光谱图5.1.5、沉淀后的表面现象反应烧结Si3N4薄膜后会呈现出明显的彩色条纹（图12）,这说明沉积层在 微观上厚度是不均匀的。图13是反应烧结氮化硅表面Si3N4薄膜在600倍金相 显微镜下所拍摄的照片，采用绿色滤光片。可以看到沉积层在微观上是极为不平 整的，且分布较乱，毫无规律性而言，但可以层层叠加，这说明在一定范围内延 长时间可以增大薄膜厚度。图12烧结Si3N4表面沉积薄膜（光学照片）图13烧结Si3N4表面沉积薄膜由此可见，LPCVD工艺下的Si3N4薄膜质量的好坏与淀积系统的清洁度、 淀积温度、气体纯度、淀积速率、和膜层的均匀性有关。5.1.6、LPCVD 现场清洗在利用LPCV
12、D方法生成Si3N4薄膜后，在设备的内壁会残留很多多晶硅和 氮化硅薄膜，如若不除去这些残留物，将会影响下次试验的进行，试验中将试图 采用NF3对LPCVD实验室现场采用腐蚀的方法清洗。5.2、光刻（photoetching）设备5.2.1、光刻原理光子晶体制备工艺中的“光刻”是指在涂满光刻胶的硅基上盖上事先做好 的光刻板（本次试验中用的是正六边形的格子），然后用紫外线隔着光刻板对晶 圆进行一定时间的照射。原理就是利用紫外线使部分光刻胶变质，易于腐蚀。本次光刻工艺是通过一系列生产步骤将晶圆表面薄膜的特定部分除。在此之后，晶圆表面会留下带有微图形结构的薄膜。被除去的部分可能形状是薄膜 内的孔或是残
13、留的岛状部分。5.3、双槽电化学刻蚀设备5.3.1、电化学刻蚀法的基本原理“刻蚀”是光刻后，用腐蚀液将变质的那部分光刻胶腐蚀掉（正胶），晶圆 表面就显出半导体器件及其连接的图形。然后用另一种腐蚀液对晶圆腐蚀，形成 半导体器件及其电路。电化学刻蚀法是在氢氟酸与乙醇的混合溶液中 （乙醇的存在可减小表面张 力，加快氢气的释放），对硅片施加低于电抛光的电流密度而获得多孔硅。本实 验装置采用多孔硅作牺牲层 ,这种技术在高掺杂的衬底上，利用掩蔽层选择性地 形成多孔硅。利用这种技术进行微机械加工时，多孔硅的厚度可做到很大，增大 了微结构和衬底间的距离，且在多孔硅表面可方便地进行其它后续薄膜工艺，样 片选择了
14、耐氢氟酸腐蚀的Si3N4薄膜（200 nm）做掩膜。与其他方法相比，电化学刻蚀法形成的多孔硅具有孔径小 （最小可达几个纳 米） 、孔分布较规则、多孔层深度较大且可根据需要易于控制的优点，形成的多 孔硅层上表面的粗糙度和晶格结构基本上仍保持和衬底一样，这有利于在多孔硅 层上进行其它工艺加工而不影响性能；所产生的多孔硅层具有发光范围广、发光 强度大等特点。5.3.2、刻蚀设备的选择本实验装置主要采用电化学刻蚀法制备多孔硅，而电化学刻蚀法根据采用设 备的不同又分为单槽电化学法和双槽电化学法。单槽电化学法需要在被腐蚀的硅 片背面形成具有良好欧姆接触的金属电极作为阳极,它增加了工艺难度；双槽电 化学法明
15、显优于化学腐蚀和单槽电化学法，该方法与单电解槽腐蚀装置相比，采 用铂电极为阴极和阳极，硅片被固定在电解槽中间，将电解槽分隔为相互独立的 两个半槽，半槽间通过硅衬底实现导通，正对负电极的硅片成为电化学反应的阳 极，生成多孔硅。这样就避免了硅衬底的背面金属化问题。此外，利用双电解槽 装置更易在大尺寸的衬底表面形成均匀的多孔硅层。5.3.3、影响腐蚀效果的因子由于硅片经低压化学汽相淀积（LPCVD）淀积上Si3N4薄膜后，表面发生了较 大形变，N型硅片的张应力大于P+型硅片，因此在电化学腐蚀条件下，N型硅片 上Si3N4薄膜窗口边缘因内部张应力作用而有部分脱落。在双槽电化学腐蚀法中 N型硅片只有少量的正电荷参与化学反应，而P+掺杂硅中的多子空穴参与反应， 对于P+型硅空穴易越过电解质/硅界面的势垒到达界面，与溶液中的F+组合，从 而更易形成过孔硅。而 N 型硅中的空穴属少子，且 N 掺杂硅的电解质/硅界面势 垒较高，空穴难越过，从而导致腐蚀速率降低。综上所述，在使用氮化硅做掩膜的 MEMS 技术中，制备多孔硅的腐蚀时间 不宜过长，否则会破坏氮化硅掩膜，因此需选择较大的腐蚀电流加以补偿。但电 流不宜太大，电流和时间都存在一个临界值。由于N型硅腐蚀速率过低，使得它
