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1、分类号密级UDC专业设计实验十二烷基硫酸钠的综合实验学生姓名王晓彤学号指导教师.张宏宇陆晓兰专业应用化学年级08级同组者 王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院十二烷基硫酸钠的综合实验【实验背景及原理】具有明显“两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10-12个碳原 子）烃基，又含有亲水的极性基团（通常是离子化的）。由这一类分子组成的物质 称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分 和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：阴离子型表面活 性剂，如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基图1表面活性剂在水中的行为苯
2、磺酸钠）等；阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和 十二烷基二甲基氯化胺；非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。图2十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团 靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立 刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表 面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临 界胶束浓度（critical micelle concentration），以 CMC 表示。在 CMC 点上， 由于溶液的结构改变导致其物理及化
3、学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度， 光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依 据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理 性质和浓度的关系。1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪 醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。 泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温 洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能， 去污力，乳化力都比
4、较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易 发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其 他工业助剂。2、合成原理由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化C H OH + ClSOHC H OSOH + HCl12 25 3 12 25 3C H OSOH + NaOHf C H OSO Na + HO方法2：用氨基磺酸硫酸化C H OH + NH SOH CH OSO NH当表面活性剂溶于水1中2 2后5 ，不但2定向3 地吸1附2 2在5 溶3液表4 面，而且达到一定浓度 时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。
5、表面活性剂为了使自己成为溶液中的 稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或 空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面 积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向 排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相 互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至 层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。【仪器与试剂】电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台； 260型电导电
6、极1支； CS50 1型恒温水浴1套；三口烧瓶1个( 250 mL)；滴液漏斗1个(60 mL)；烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL)；温度计 (100C, 150C)；量筒2 个(10 mL, 100 mL)；容量瓶10 个(100 mL)；容量 瓶 1只(1000 mL)。月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5, 30%)，硫酸硅胶G,广泛pH试纸，电导水。【实验过程】1 十二烷基硫酸钠的合成1.1用氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器的250mL三口烧瓶中加入62 g月桂醇，在25 C下充分搅拌用滴液漏斗于30 min内缓慢滴加
7、24 mL氯磺酸， 滴加时温度不要超过30 C,主意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于 (30 2)C反应2小时，反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢的倒入盛有100 g冰和水的混合物的250 mL 烧杯中(冰：水=2： 1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和 水把三口瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液 进行中和至pH值为78.5。取样作薄层层析。用50 mL烧杯取2 g样品测固型物 含量和泡沫性能。1.2薄层层析用玻璃棒取少量样品放入试管中，配成2%的溶液，用毛细管滴样。 吸附剂：硅胶G展开剂：氯仿：甲醇(
8、 5 % 0.05mol/LH SO ) =80:2024展开高度：12cm显色剂：碘蒸汽2 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度本产品为白色或淡黄色固体，溶于水成半透明溶液。1、用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol L-1的KCl标准溶液。2、取以上制备的十二烷基硫酸钠在80C烘干3小时，用电导水或重蒸馏水 准确配制0.002，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.018，0.020 mol L-1 的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。3、调节恒温水浴温度至25C或其它合适温度。4、用0.001 mol L-1 KCl标准溶液标定电导池常
9、数。5、用DDS-11A型电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。用后一个 溶液荡洗前一个溶液的电导池三次以上，各溶液测定时必须恒温10秒钟，每个 溶液的电导读数三次，取平均值。6、列表记录各溶液对应的电导，并换算成电导率或摩尔电导率。7、实验结束后洗净电导池和电极，并测量水的电导率。【注意事项】1、硫磺酸遇水会分解，故所用的玻璃仪器必须干燥。2、硫磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风厨内量取。3、电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸 擦拭电极上的铂黑(以免影响电导池常数)。4、配制溶液时，由于有泡沫，保证表面活性剂完全溶解，否则影响浓度的 准确性。5、CM
10、C浓度有一定的范围。【结论】1用氯磺酸硫酸化滴加氯磺酸后，溶液颜色逐渐变为棕色，且有泡沫产生。反应一段时间后， 可能由于降温致使瓶内压强减小而产生倒吸。2 薄层层析层析结果并不明显3 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度十二烷基硫酸钠合成失败，故用现成的十二烷基磺酸钠做测定CMC的步骤。c/(mol/L)电导/us平均电导/us0.0022062080.0022070.0066046040.0066060.0076706680.0076680.0087887870.0087890.009104510440.00910440.019099070.019070.012103610350.012103
11、40.014115911580.0141158如图可知CMC约为0.009mol/L1. 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。(1) 脂肪醇硫酸(酯)盐(FAS或AS)脂肪醇硫酸盐的通式为：R0S0-3M+, R为烷基, M+为钠、钾、铵、乙醇胺基等阳离子。(2) 仲烷基硫酸盐(TeepO1)它是由烯烃与硫酸反应生成的仲烷基硫酸酯，经中 和后得到的产品，通式为R-CHoSONa。(3) 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(AES)脂肪醇聚氧乙烯醚是一种非离.子表面 活性剂，与硫酸酯化、中和得到硫酸酯盐(AES)。(4) 脂肪酸衍生物的硫酸酯盐 这类物质的通式为RCXR0S0-3M+ (X为氧
12、原子、 -N、-N、R，为烷基、亚烷基、羟烷基、烷氧基)。(5) 不饱和醇的硫酸酯盐 当脂肪醇硫酸酯盐结构中脂肪醇部分是含有双键的不 饱和醇时其性能有较大改变，如在低温时仍呈透明状，有较低表面张力和临界胶 束浓度，有良好的润湿性能。2. 高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途？ 高碳脂肪醇硫酸盐可用作工业清洁剂、柔软平滑剂、纺织油剂组分、乳液聚合用 乳化剂等。它们的铵盐和三乙醇胺盐用于香波和溶剂中。3. 滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30C以下？ 保持反应顺利进行，减小产物在溶液中的溶解损失。4. 产品的pH为什么控制在7. 08.5? 为了保证产品中的阴离子基团完整存在5. 若要知道所测得的临界胶
13、束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？表面张力法（平板、U形卡或环），电导率法,紫外吸收分光光谱法，芘荧光探针 光谱法6. 溶液的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同浓度有关，试问如何测出其热能 效应AH值？d IncHCMC =dT2RT2侧得不同温度下的临界胶束浓度，由可求得。7. 非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用 何种方法测之？不能。 可在染色后，采用分光光度法测定。还有苦味酸盐法，示波极谱法，四 碘镉化钾缔合萃取原子吸收法。8. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（ criticalmicelle
14、 concentration），以CMC表示。在CMC点上，由于溶液的结构改变导 致其物理及化学性质（如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关 系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一 个重要特性。9. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些？ 温度、浓度、电解质、pH等因素的影响【实验背景及原理】随着环保意识逐渐深入人心, 素有“工业味精”之称的表面活性剂的研究正 朝着合成易于生物降解、生态性能优良的“绿色”产品方向发展,以植物油、淀 粉等天然可再生资源为原料合成新型表面活性剂已成为一个重要研究分支。在切 削液的研制中, 发现油酸二乙醇酰胺在油基切削液
15、中对黑色金属有很好的防锈 性能, 但不适用于水基合成切削液, 它对酸、盐等电解质很敏感, 易水解, 不宜 在酸性环境和硬水条件下使用。为此, 决定对油酸醇酰胺改性, 制备既具有良好 的防锈性、且耐水解能力强的水溶性油酸酰胺基表面活性剂。研究表明,欲把疏 水性的油制成水溶性油，方法是向油的分子上引入亲水性基团，如一COOH、一C0NH2、一S0 3H、一NH2、一SH等。另外，在油酸的长链烷基和羧基之间嵌入极 性基团，不仅可以增加水溶性，而且能够改善电离性和提高耐硬水能力；若在 同一分子中含有多个附着力强的极性基团，还会大大改善防锈能力。因此，采用 油酸与顺丁烯二酸酐加成，可在分子中引入两个羧基，提高了官能度；再与二 乙醇胺进行酰胺化反应，可制得水溶性极好的油酸酰胺基非离子表面活性剂(简 称OMA )。由于OMA分子中同时含有多个羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基
