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1、篇一：锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告实验二 锂离子电池的制备合成及性能测定一.实验目的1. 熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线； 2.掌握锂离子电池组装的基本方法；3.掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理； 4.熟悉相关性能测试结果的分析。 二.实验原理锂离子电池的结构与工作原理：所谓锂离子电池是指分别用二个能可逆地嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。以licoo2为例：电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之
2、。这就需要一个电极在组装前处于嵌锂状态，一般选择相对锂而言电位大于3v且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如licoo2、linio2、limn2o4、lifepo4。为负极的材料则选择电位尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物，包括sno、sno2、锡复合氧化物snbxpyoz(x=0.40.6，y=0.60.4，z=(23x5y)/2)等。 三.实验装置及材料1. 实验装置：恒温槽，冰箱，搅拌器，管式电阻炉，真空干燥箱，鼓风干燥箱，铁夹，分液漏斗，研钵，烧杯，ph试纸，循环水真空泵，漏斗，抽滤瓶，滤纸，玻璃皿，温度计
3、；2. 实验材料：乙醇，醋酸镍，醋酸钴，醋酸锰，碳酸钠，去离子水，氨水，乙炔黑，pvdf，nmp，lioh；四.实验内容及步骤1. 样品的制备及准备碳酸盐共沉淀法制备lini1/3co1/3mn1/3o2：分别称取摩尔比为1：1：1的醋酸镍(ni(ch3coo)24h2o)、醋酸钴 (co(ch3coo)24h2o)、醋酸锰 (mn(ch3coo)24h2o)，用去离子水溶解，溶液金属离子总浓度为1moll-1。快速搅拌的同时逐滴加入na2co3溶液，用nh3h2o控制反应的ph值在812之间，温度恒定在4080之间，生成有着均匀阳离子分布的三元混合碳酸盐ni1/3co1/3mn1/3co3，
4、反应完成后继续陈化18h。将所得碳酸盐沉淀过滤，并用去离子水多次洗涤，以彻底除去所残留的锂盐、钠盐。然后将沉淀物置于鼓风烘箱中85干燥12h。干燥后按化学计量比1:1.05与 liohh2o在研钵中彻底混合，将沉淀物干燥后置于电阻炉中，在空气氛围下于600-900烧结。2. 组装模拟电池按80:10:10（wt%）称取所制备的活性物质lini0.4co0.2mn0.4o2、乙炔黑、粘接剂pvdf，将前两者充分混合后加入到溶解了pvdf的nmp中，充分混合调至糊状后将其均匀地涂布在铝箔上，然后于真空干燥箱中120干燥4h后取出，裁成直径为1.2cm的圆片。以金属锂片为负极，celgard2400
5、微孔聚丙烯膜为隔膜，以1mol/l lipf6/ec+dmc+emc (1:1:1体积比)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成cr2025型扣式电池，然后静置一段时间即可测试。 3.循环性能的测定(1)连接模拟电池与测试装置：循环伏安法测试采用三电极实验电池体系进行，三电极实验电池体系依次放入锂对电极、锂参比电极、膈膜及制备好的正极，加入电解液，再组装成三电极实验电池；测试仪器采用上海辰华仪器公司的chi660a电化学工作站； （2）置试验参数：锂离子电池：以0.1c恒流充电至4.5， 1c恒流放电，终止电压为3.0v的放电制度开始试验；（3）验结果保存及处理。 四.实验测定结果及分析1. 循
6、环性能的测定(1)锂离子电极材料的循环伏安曲线图（a）图（b）(2)测定结果分析图（a）、图（b）是lini1/3co1/3mn1/3o2作为锂离子电池电极材料的循环伏安图，扫描电压范围是1.0v5.0v，首次扫描的主要阴极峰出现在3.9v，所对应的是第一个锂的嵌入过程，但是这个峰在后来的一周扫描过程中消失了，表明这个过程是不可逆的，说明锂的嵌入反应机理发生了明显的改变。第二周之后的循环伏安图与第二周基本相似，说明随后的反应可逆性好。2.交流阻抗的测定(1)锂离子电极材料的交流阻抗图1号电池的交流阻抗曲线5号电池的交流阻抗曲线图(2)测定结果分析由上面1号电池的交流阻抗曲线可以得出：前面的圆是
7、表示电化学极化。它的半径比5号电池大，说明它的电荷迁移电阻较大。中间拐角是表征着混合控制，后面的斜线是表征着浓差极化，它的斜率比5号电池大，值大于1，说明它的扩散电阻大。电池性能比5号电池差。由上面5号电池可以得出：前面的圆是表示电化学极化。它的半径比1号电池小，说明它的电荷迁移电阻较小。中间拐角是表征着混合控制，后面的斜线是表征着浓差极化，它的斜率接近1，说明它的扩散电阻比1号电池小，电池性能比较好。3.比较说明工艺条件对电极材料循环性能的影响温度的影响。要选择适当的温度，过高或过低都会对它的循环性能有所影响。 电解液组成的影响。若电解液分解了将降低它的性能。 溶液ph值的影响。一般我们控制
8、在10左右。抽滤的操作。多次用清水洗，去除其他杂质，以保证正极材料的质量。电极结构与电极材料的影响。若正极活性物质结构发生严重变化时，将降低电极材料的循环性能。粉体晶粒大小的影响。若粉体表面被研磨的不是很光滑细腻，则它的比表面积降低，因而影响它的循环性能。篇二：实验5 锂离子电池装配及表征-实验报告实验5 锂离子电池装配及表征一锂离子电池的工作原理锂离子电池是在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池基础上发展来的。在锂离子电池中，正极是锂离子嵌入化合物，负极是锂离子插入化合物。在放电过程中，锂离子从负极中脱插，向正极中嵌入，即锂离子从高浓度负极向低浓度正极的迁移；相反，在充电过程中，锂离子从正极中
9、脱嵌，向负极中插入。这种插入式结构，在充放电过程中没有金属锂产生，避免了枝晶，从而基本上解决了由金属锂带来的安全问题。在充放电过程中，锂离子在两个电极之间来回的嵌入和脱嵌，被形象地称为“摇椅电池”(rocking chair batteries)，它的工作原理如图 1.1所示。二锂离子电池的制备工艺和需要注意的问题1. 制备工艺流程配料-和膏-涂板-干燥-冲片-压片-扣式电池的组装（具体过程见讲义）2. 需要注意的问题（思考题第一题） 扣式锂离子电池制备工艺的关键是和膏、电极制备、电池装配及封口。研究发现, 和膏及电极制备工艺对活性物质是否掉粉有重要影响, 而电池的装配和封口工艺则是影响扣式锂
10、离子电池充放电性能的主要因素。（1）当正极原料配比固定时，对极片质量影响最大的便是搅拌过程，搅拌方法选择不好将会导致极片的导电性降低和极片掉粉，极片掉粉将会直接影响电池容量等。搅拌方式有超声波搅拌、磁力搅拌、强力搅拌以及手工研磨。经研究发现采用强力搅拌和超声波搅拌得到的极片质量最好，而在本实验中我们使用的搅拌效果最差的手工研磨，这很难得到好的结果。所以在和膏时要注意搅拌方式的选择。（2）干燥温度和时间选择不适也会导致极片掉粉，干燥的目的是为了除去膏体中大量的溶剂nmp以及在配膏过程中吸收到的水分，温度和时间都应选择合适。 （3）压片时压力要选择适中，压片的目的主要有两个: 一是为了消除毛刺,
11、使极片表面光滑、平整, 防止装配电池时毛刺穿透隔膜 引起短路; 二是增强膏和集流体的强度, 减小欧姆电阻。压力过大时, 极片易发生卷曲情况, 不利于电池装配, 甚至有可能把膏粘在磨具上,引起极片起皮;压力过小又起不到压片的作用; 压力适中时就可得 到柔软性、附着力都较好的极片。（4）经研究发现电池的充放电性能与电池装配和封口工艺有很大的关系，所以在电池装配过程中一定要做到稳中求快，避免出现短路现象。封口时一定要观察电池是否放平。三电池性能测试结果分析1. 比较两次交流阻抗结果及分析原因z/ohmz/ohmz/ohmz/ohm用zview软件拟合得到曲线以及拟合曲线的等效电路模型 模型中：rs为
12、欧姆电阻l主要由外部连接线路、负载及测量仪器等产生cpe为常相位角元件r1和r2分别为高频弧电阻（界面电阻）以及低频弧电阻（扩散电阻和活化电阻） 可以看出拟合可信度很高，拟合模型准确。z/ohmz/ohmz/ohmz/ohm（右图为作图放大后效果）高频区圆弧反应了表面接触膜阻抗，中频区圆弧反映了界面处电荷转移阻抗，而低频区圆弧则反应了锂离子在正极材料中的迁移。不完整半圆弧与实轴的第一个交点对应欧姆电阻rs；与实轴两个交点之间的距离对应电极的界面电阻r1，它是衡量电极性能的好坏；（1）高频区反映了电荷转移过程，即锂离子从电极表面穿过固体电解质相界面（sei）以及sei膜与锂负极界面而迁移到材料体
13、相的过程，其电化学阻抗为电 荷转移电阻r1；半圆半径则反映了负极表面sei膜的厚度和电荷转移电阻r1的大小，可以看出经过充放电之后，还原产物以及其他因素会使sei膜变厚， 阻抗会越来越大，导致锂离子在负极的拖嵌会越来越难，进一步引起电池容量 的衰减。（2）低频直线段代表锂离子扩散过程的warburg阻抗，可逆过程的warburg阻 抗线段与实轴的夹角为45，斜率越大对应的扩散阻抗越大，扩散过程越难进 行。可以看出充放电后warburg阻抗减小，扩散阻力减小。2. 运用origin做出首次充放电曲线以及循环倍率曲线voltage(v)initial charge&discharge sp
14、ecific capacity(mah/g)从首次充放电曲线中可以看出：充电容量为53mah/g，放电容量为23mah/gcharge&discharge specific capacity(mah/g)cycle number上图为电池在不同倍率条件下的放电容量循环图。测试扣式电池在2.5v-4.8v电压范围下0.2c首次充放电、0.5c 10次循环和1c 2c 3c 5c 10c 每个倍率下5次倍率性能测试。图中显示随着电流密度的增大，材料的放电充电容量呈下降趋势，在第27次循环式，电池的容量已变为0.但分析数据可知，电池容量太低，性能不是很好，原因是正极极片制作过程出问题，而且与
15、电池装配和封口工艺有很大的关系。3. 分析cv曲线中氧化还原峰形成的原因,以及两次循环中峰位置和形状的变化?- 0.0006-0.0004- 0.0002i/a0.00000.00020.00040.0006e/v图中显示，在第1次循环扫描时，分别于4.157v、4.867v处出现一个较弱和一个强的阳极氧化峰。低电压下的氧化峰对应着ni2+被氧化成ni4+离子，高电压下氧化还原峰只能是co3+/co4+，另一金属mn4+处于最稳定价态，在充放电过程中价态不会发生变化，起到了支撑结构的作用。然而，其他研究者64报道了相似的层状结构中co3+/co4+对出现在4v附近，但在此循环伏安图中可以看出，co3+/co4+电压值高移，这可能是由于mn4+的存在引起的co3+/co4+峰位正移的缘故。 另外，图中的阳极氧化峰在反扫时没有出现明显相对应的阴极还原峰，即第 1 次循环时发生的氧化还原反应可逆性较差，原因可能是 ni2+在充电过程中被氧化成 ni3+或 ni4+，但在放电过程中却很难被还原为 ni2+，从而阻止了 li+的再次嵌入，造成首次循环产生较大的不可逆容量损失，这可能也是首次充放电效率较低的另一个主要原因。在第2次的循环中，位于 4.867v 处的阳极氧化峰消失。从两次循环来看，阴极还原峰重合性较好，但是由于循环次数太少，所以不能说明正
