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1、中药药剂学第二讲 主讲：翟老师014执业中药师考试第四单元 浸提、分离、浓缩与干燥（5个考点分值：1.3分）单元要点1。常用浸提方法特点及适用性常用分离方法的特点3。常用精制方法的种类和特点，水体醇沉法的操作要点.影响浓缩的因素；常用浓缩方法5.影响干燥的因素与常用干燥方法的特点与适用性一、中药浸提过程与影响因素1.中药的浸出过程()浸润与渗透 溶剂使药材润湿、进入细胞间隙的过程（2）解吸与溶解 细胞中成分溶解到浸提溶剂中的过程(）扩散阶段 溶质从高浓度向低浓度扩散的过程浓度差是扩散动力扩散速率符合Fic公式，与扩散面、浓度梯度、温度成正比；与溶质分子半径、液体的黏度成反比.2.影响浸提的主要
2、因素1（1）药材粒度 药材粒度细,利于浸出.但不宜太细（2)溶剂用量 溶剂用量大，利于有效成分扩散，过大不宜(）浸提温度温度解吸、溶解和扩散.温度过高不宜（4）浸提时间 扩散达到平衡即可.时间过长不宜。(5)浓度梯度 扩散的动力.不断搅拌、更换新溶剂，或强制循环浸出液，采用动态提取、连续逆流提取等均可增大浓度梯度(6)药材成分 分子量小扩散快。(）溶剂pH 调节浸提溶剂p,利于酸碱类成分的溶出(8)浸提压力 压力润湿和渗透细胞壁破裂，浸提时间浸润渗透过程完成后或质地疏松的药材，加压的影响不大。（9)新技术应用 超临界流体提取、超声波提取、微波加热提取。影响浸提的主要因素2考题分析A1关于影响饮
3、片浸提因素的说法，错误的是012ZT。 饮片的粒度过细易致其提液分离操作困难B. 饮片长时间煎煮可导致高分子杂质浸出增加C。 饮片浸提溶剂用量过大，可导致后续浓缩等工作量增加D。水中加酸不利于饮片中生物碱类成分的浸出E. 饮片采用动态浸提或连续逆流提取可提高浸出效率90% 挥发油、树脂、叶绿素等70%0 香豆素、内酯、某些苷元500% 生物碱、苷类50 极性较大的黄酮类、生物碱及其盐4 延缓酯类、苷类等成分的水解20% 防腐作用二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂-乙醇 考题分析A B.700% C50%0 D.50% E.0%30%1提取生物碱、苷类，宜采用的乙醇浓度为 C2.提取香豆素、内酯、某
4、些苷元，宜采用的乙醇浓度为三、常用浸提方法1/61.煎煮法 系指以水为溶剂，加热煮沸浸提药材中有效成分的方法特点:浸提范围广，可杀死微生物和酶,浸出杂质较多,水煎出液易霉败,适用：于能溶于水,且对湿、热较稳定的有效成分的浸提2回流法 有机溶剂提取多用特点：回流法提取较渗漉法省时,但提取液受热时间较长适用:热稳定的药材成分的浸出。（）回流热浸法（2)回流冷浸法 生产上使用冷浸回流装置，其原理同索 氏提取器。溶剂用量少，且可循环更新。提取效率高。三、常用浸提方法2/3浸渍法 多用乙醇特点：提取效率低,时间长,提取液浓度低适用：黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、 价格低廉的芳香性药材
5、的浸提.不适于:贵重药材、毒性药材 及制备高浓度的制剂.（1）冷浸渍法 在室温下进行的浸渍操作.(2）热浸渍法 在一定加热温度下进行的浸渍操作。（3)重浸渍法 即多次浸渍法。三、常用浸提方法/4。渗漉法 多以乙醇或白酒为溶剂。特点:渗漉法属于动态浸提,有效成分浸出完全。适用：贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;有效成分含量较低药材的提取。不适于：新鲜药材、易膨胀的药材、无组织结构的药材单渗漉法 操作过程：粉碎，粗粉碎即可，粉碎太细造成渗漉筒堵塞润湿填装加液、排气浸渍渗漉重渗漉法三、常用浸提方法465.水蒸气蒸馏法 将含有挥发性成分的药材与水或水蒸气共同蒸馏，挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥
6、发性成分的一种浸提方法。根据道尔顿定律。水中蒸馏（共水蒸馏）,蒸馏分取挥发性成分时，还可以得到药材的煎煮液，双提法水上蒸馏，适于少量而不收集水煎液的药材中挥发性成分的蒸馏提取。通水蒸气蒸馏，高压蒸汽直接通入药材的蒸馏提取方法。三、常用浸提方法-566。超临界流体提取法 既具有类似气体低黏度、高扩散系数，又具有接近于液体的高密度和良好的溶解能力。C02是最常用的超临界流体。优点：提取速度快，效率高;提取温度低,无氧，药材成分不易分解;可选择性地提取药材中的成分;工艺简单，溶剂可以循环利用设备投资加大适用：热敏性、易氧化的有效成分提取。提取极性较大、相对分子质量较大的物质则需加夹带剂或升高压力三、
7、常用浸提方法6/考题分析A1.关于中药浸提的说法错误的是Z013A浸渍法适用于黏性中药的浸提 B.浸渍法适用于易膨胀中药的浸提 浸渍法不适于贵重中药的浸提 D.渗漉法适用于毒性中药的浸提渗漉法适用于无组织结构中药的浸提考题分析-B煎煮法回流法冷浸渍法渗漉法共水蒸馏法1。适于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的提取方法是 2既可以提取挥发成分也可以提取水溶性成分的提取方法是四、常用分离方法13（一）沉降分离法概念：静止状态下，在重力作用下固液分离特点：耗时长、沉淀物吸附有效成分多。 为加速沉降可采取降温或加用澄清剂.适用:杂质含量高的水提液或水提醇沉液的粗分离不适用:固体杂质含量少、粒子细而轻、料液
8、易腐败变质的料液（二)离心分离法 在离心力作用下料液中使固液or液液分离。效率高。 分离因数是指物料所受离心力与重力之比值.越大,则离心机分离能力越强.离心机类别300常速离心机005000高速离心机500超高速离心机四、常用分离方法2/3（三）滤过分离法 指混悬液通过多孔的介质（滤材）时固体微粒被截留达到固液分离的方法.影响滤过速度的因素与滤渣层两侧的压力差、滤材毛细管半径成正比毛细管长度、料液黏度成反比。四、常用分离方法-333。滤过方法（1）普通滤过 常压滤过法 减压滤过法、加压滤过法（2)微孔滤膜滤过 以微孔滤膜作滤过介质， 0。20m 特点:孔径高度均匀,孔隙率高，滤速快;滤膜质地薄
9、，滤过阻力小，吸附少；滤过时无物质脱落,对药液无污染；易堵塞，须预滤处理。适用：滤除细菌和细小的悬浮颗粒.注射液的精滤;热敏性药物除菌；制备高纯水.液体中微粒量检查和空气的除菌净化（三)滤过分离法 20(3）超滤 系指以分子截留值为指标的薄膜作滤过介质，分子分离技术。截留的粒径范围为12nm， 适用:除微滤的用途外,还用于除热原、多糖的浓缩、蛋白质分离。超滤料液应经预处理。(三)滤过分离法五、常用精制方法1。水提醇沉法(水醇法） 操作过程： 药液浓缩至12g/m（减少乙醇用量）-冷却（防止乙醇挥发）加醇(慢加快搅)-密闭冷藏2448 （促进沉淀）洗涤沉淀（减少损失）2醇提水沉法（醇水法） 适用
10、：含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多药材3。盐析法 在药物溶液中加入大量的无机盐,形成高浓度的盐溶液使某些大分子物质溶解度降低析出 适用:用于蛋白质类成分的精制,也常用于芳香水中挥发油的分离。五、常用精制方法4。透析法 利用小分子可以透过半透膜，而大分子不能透过的特性，对分子量不同的物质进行分离 适用：去除中药提取液中的鞣质、蛋白质、树脂等高分子杂质和植物多糖的纯化.操作要点: 预处理，透析的提取液应进行预处理去除混悬微粒,避免半透膜孔阻塞；加温,可提高分子的扩散，加速透析保持浓度差，不时搅拌，经常更换透析袋外的蒸馏水。五、常用精制方法5吸附澄清法 系指在中药水提浓缩液中加入澄清剂，促使微
11、粒絮凝沉降后经分离去除的精制方法.澄清剂：壳聚糖、明胶、琼脂、蛋清、硫酸铝、10果汁澄清剂、ZT天然澄清剂等。沉降机理：壳聚糖带正电（N4+)与药液中带负电（-C00） 的杂质发生分子交联而沉降。五、常用精制方法6.大孔树脂吸附法 系利用大孔树脂具有良好的网状结构和极高的比表面积，可从中药提取液中选择性地吸附药效成分而达到分离与纯化的精制方法。操作要点:预处理过树脂柱水或低浓度乙醇洗脱盐和小分子糖等杂质适宜浓度乙醇洗脱有效成分大孔树脂比表面积大，多孔,可选择性吸附。大孔树脂类型、型号、粒度、柱高和直径比、上样量、洗脱剂浓度、用量五、常用精制方法考题分析-A。 透析法 盐析法 C。水提醇沉法 D
12、. 醇提水沉法E.吸附澄清法. 利用小分子可以透过半透膜，而大分子不能透过的原理分离纯化的方法是2. 可用于芳香水中挥发油的分离和蛋白质类成分精制的方法是3。 含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多药材的提取纯化宜采用六、常用浓缩方法 1。常压浓缩 是在一个大气压下的蒸发浓缩，温度高，耗时较 长，易导致某些成分破坏。适用于对热较稳定的药液的浓缩。.减压浓缩 在低于个大气压下进行的蒸发浓缩。适用：含热敏性成分药液的浓缩；也可用于回收溶剂3。薄膜浓缩 增加蒸发面积，提高蒸发效率的浓缩方法. 特点（X型题):浸提液的浓缩速度快,受热时间短；不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;可在常压或减压下进行
13、连续操作;溶剂可回收重复使用。薄膜蒸发的种类均适用于热敏物料升膜式蒸发器，蒸发量较大,适于热敏性、黏度适中和易产生泡沫的料液;不适用于高黏度、有结晶析出或易结垢的料液。底部。刮板式薄膜蒸发器 适于高黏度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,刮板3降膜式蒸发器 热敏性药液的浓缩。顶部4.离心式薄膜蒸发器 高热敏性物料蒸发浓缩，设备贵。离心关于蒸发浓缩下列说法错误的是ZT20A.升膜法适用于易结垢的物料B.降膜法适用于黏性大的物料.刮膜法适用于黏性极大的物料D。升膜法适用于易起泡的物料E。离心蒸发法适用于高热敏性的物料考题分析-七、干燥的基本原理（一）物料中所含水分的性质（1）平衡水:物料中的水分与一定
14、温度、湿度空气处于动态平衡状态时所含的不可除去的水分.平衡水分与物料性质、空气状态有关（2）自由水：干燥过程中可除去自由水，不能除去平衡水等速阶段 干燥速率与物料湿含量无关降速阶段 与物料湿含量有关C临界湿含量(二)干燥速率与干燥速率曲线1.恒速阶段 干燥介质温度、湿度、流动情况。提高干燥空气的温度，减小湿度（排走湿空气）、增加热空气流速、增大蒸发表面等多种方法加快干燥。2。降速阶段 干燥速率主要与内部扩散有关。主要受物料的结构特性、厚度、干燥的温度等因素影响。3。干燥速度干燥温度过高、速度过快造成表面水分迅速蒸发，物料表面硬结，而内部水分很难再扩散出来,影响继续干燥.（三)影响干燥的因素八、干燥方法与设备1 减压干燥特点：干燥温度低，速度快;减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质；产品呈松脆海绵状，易于粉碎 适用:稠膏及热敏性物料。. 沸腾干燥 又
