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1、. .文件标题滑石粉检验操作规程文件编码FL-JY/AK-SOP-003版本号05起草人起草日期2015 年月日审核人审核日期2015年月日批准人批准日期2015年月日生效日期2015年月日页 数共18页1.主题内容与适用范围本规程规定了滑石粉的检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。本规程适用于辅料滑石粉的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。2.引用标准药品生产质量管理规范2010年修订中国药典2015年版四部企业内控标准3.职责3.1质量保证部负责对滑石粉检验操作规程的制定与实施的监督。3.2质量控制部负责对滑石粉检验操作规程的实施。4.操作标准4.1性状本品为白色
2、或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感。本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶解。4.2鉴别4.2.1取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊，4.2.2取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣45次。取滤渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（12）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二
3、酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。4.2.3 本品的红外光谱吸收图谱应在3677cm-12cm-1、1018cm-12cm-1、 669cm-12cm-1,波数处有特征吸收。4.3检查4.3.1酸碱度取本品10.0g，加水50ml，沸煮30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。4.3.2水中可溶物取本品5g，精密称定，置100ml烧杯中，加新沸放冷的水50ml，加热煮沸30分钟后，冷却，用经105干燥至恒重的4号垂容坩埚滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105干燥1小时，遗留残渣不
4、得过5mg（0.1%）。计算：水中溶解物%式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；m2：干燥后蒸发皿重g；4.3.3酸中可溶物取本品约1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml，称定重量，在50浸渍15分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置经105干燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105干燥至恒重，遗留残渣不得过10.mg（2.0%）。计算：酸中可溶物%式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；m2：干燥后蒸发皿重g；4.3.4 石棉取本品，照X射线粉末衍射法测定不得检出石棉特征峰。实验条件：C u Ka辐射石
5、墨单色器，管压40kV，管流40mA, 连续扫描方式，2扫描范围为1013及2426，扫描步长为每分钟0.02，在10.50.12处特征峰为角闪石特征峰，在24.30.12和12.10.12处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰，需将样品置光学显微镜下观察，如发现有细针状纤维状物，且长短径比大于20或长于50um,判定为样品中含有石棉；或发现以下情形中至少两项，也可判定样品中含有石棉：成束状的平行纤维；纤维束呈发散性末端；纤维状物呈薄针状；有单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。4.3.5 炽灼失重：取本品2 g，精密称定，在600700炽灼至恒重，减失重
6、量不得过5.0%。4.3.6铁取本品约10g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铁标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成1ml中含铁510g的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在248.3nm的波长处测定，计算
7、，即得，含铁不得过0.25%。X（%）100% 式中： X-试样中铁的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)； A1测定用试样消化液中铁的质量，单位为微克(g)； A2 -试剂空白液中铁的质量，单位为微克（g）； m 试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；， V1-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)； V2测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。4.3.7 铅取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液；除去供试品，同法制备空白溶液；另精密量取铅标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释成
8、每1ml中含铅0.51.25g的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在217.0nm的波长处测定，计算，即得，含铅不得过0.001%。X（%）100% 式中： X-试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)； A1测定用试样消化液中铅的质量，单位为微克(g)； A2 -试剂空白液中铅的质量，单位为微克（g）； m 试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；， V1-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)； V2测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效
9、数字。4.3.8 钙精密量取含量项下的供试品贮备液5ml，置20ml量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml，加水至100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取钙标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含钙100ug的溶液，精密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml中含钙15g的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在422.7nm的波长处测定，计算，即得，含钙不得过0.9%。X（%）100% 式中： X-试样中钙的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)； A1测定用试样消化液中钙的质
10、量，单位为微克(g)； A2 -试剂空白液中钙的质量，单位为微克（g）； m 试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；， V1-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)； V2测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。4.3.9 铝精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml，加水至100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铝标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中
11、含铝1.0g的溶液，精密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml中含铝1050ng的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，用石墨炉原子化器，照原子吸收分光光度法（第一法），在309.3nm的波长处测定，计算，即得，含铝不得过2.0%。X（%）100% 式中： X-试样中铝的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)； A1测定用试样消化液中铝的质量，单位为微克(g)； A2 -试剂空白液中铝的质量，单位为微克（g）； m 试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；， V1-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)； V2测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。 计算
12、结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。4.3.10砷盐取铁盐项下供试品溶液10ml，加盐酸5ml与水13ml,照砷盐检查操作规程（编码：TZ-JY/AK-SOP-020）（第一法）依法检查，应符合规定（不得过0.0002%）。4.4 含量测定取本品约0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1ml、无铅硝酸1ml与高氯酸1ml，搅拌摇匀，加氢氟酸7ml，置加热板上缓缓蒸至近干（约0.5ml），残渣加盐酸5ml，加热至沸，放冷，用水转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。精密量取贮备液2ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量
13、取2ml,置100ml量瓶中，用混合液（取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml，加水至100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量，分别用水稀释制成每1ml中含镁10g、15g、20g、25g的溶液，各精密量取2ml，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法，在285.2nm的波长处测定，用标准曲线计算，即得，含镁应为17.0%19.5%。X（%）100% 式中： X-试样中镁的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)； A1测定用试样消化液中镁的质量，单位为微克(g)
14、； A2 -试剂空白液中镁的质量，单位为微克（g）； m 试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；， V1-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)； V2测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。4.5微生物限度：取本品，照微生物限度检查操作规程（编码：ZK-JY/AK-SOP-004）依法测定。每1g供试品中需氧菌总不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu外，不得检出大肠埃希菌。记录按照微生物限度检验原始记录（编码：ZL/AK-JL-090-03）。5.发放范围总经理1份、生产副总1份、质量副总1份、生产部1份、质量保证部1份、质量控制部1份。6. 变更历史版本号变更原因或依据变更内容生效日期0098年修订GMP实施及车间药品GMP认证新制定2004年06月06日0198年修订GMP新增条款充实细化部分内容2009年01月15日0220
