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1、 煤炭化验技术操作规程煤中全水分测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。2、引用标准GB /T2112007煤中全水分的测定方法3、仪器设备空气干燥箱、浅盘 、托盘天平、干燥器。4、煤样要求粒度小于13mm的全水分煤样，煤样不少于3 Kg；粒度小于6mm的煤样，煤样不少于1.25Kg。5、煤样的制备5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 4742008的规定制备。5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机，将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样，装入密封容器中。5.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容
2、器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%）并确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。5.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。6、测定方法（空气干燥法）6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定：在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样（50010）g ，(称准至0.1g) ，平摊在浅盘中。6.2将浅盘放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。褐煤全水分煤样
3、放入预先鼓风并加热到150160的干燥箱中，在1455和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。6.3将浅盘取出，趁热称量(称准至0.1g)。6.4进行检查性的干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用质量增加前一次质量作为计算依据。6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。7、计算结果测定结果按下列公式计算： Mt=m1/m100%式中： Mt煤样的全水分，%； m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）； m称取的煤样质量，单位为克（g）；报告值要约简到小数点后两位。8、方法的精密度全水分测定的重复性限如表
4、1规定。表1煤中全水分测定结果的精密度全 水 分（Mt）/% 重 复 性限/% 100. 4 100 .5煤的工业分析技术操作规程1、范围本规程规定了褐煤、烟煤和无烟煤的分析水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。2、引用标准GB2122008煤的工业分析方法。3、煤中分析水分测定技术操作规程（空气干燥法）3.1仪器设备空气干燥箱、干燥器、玻璃称量瓶、分析天平。3.2试验步骤：3.2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（10.1）g，称准到0.0002g，平摊在称量瓶中。3.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓
5、风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。褐煤分析煤样放入预先鼓风并已加热到1455的干燥箱中。在一直鼓风条件下，干燥1小时注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35）分钟就开始鼓风。3.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。3.2.4进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。3.3结果的计算按下式计算一般分析试验煤样的水分： Mad=m1/m100 式中： Mad：一
6、般分析试验煤样水分的质量分数，（%）； m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）； m：称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。3.4水分测定的精密度水 分 Mad%重 复 性 10.000.404、煤的灰分测定技术操作规程4.1仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。4.2试验步骤4.2.1缓慢灰化法：4.2.1.1在预先灼烧至质量质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（10.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4.2.1.2将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15左右的
7、缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30分钟。继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1小时。4.2.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。4.2.1.4进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3快速灰化法4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使
8、其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。4.3.2将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。4.3.3关上炉门并使炉门留有15左右的缝隙，在（81510）温度下灼烧40分钟。4.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。4.3.5进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变
9、化小于0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。4.4结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥基灰分： Aad=m1/m100 式中 Aad空气干燥基灰分的质量分数，（%）；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）； m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。 4.5灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限Ad/%再现性临界差Ad/% 30.000.500.705、煤的挥发分技术操作规程5.1 仪器设备：挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、干燥器、分析天平、压饼机、秒表。5.2 试验步骤5
10、.2.1 在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（10.01）g，称准至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。5.2.2 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3毫米的小块。5.2.3 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入炉内恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。坩埚及架子放入后，要求3分钟内炉温恢复到（90010），此后保持在（90010），否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温恢在3分钟内复到（9
11、0010）为准。5.2.4 从炉中取出坩埚，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。5.3 结果计算 按下式计算煤样的空气干燥基挥发分：Vad= m1/m100Mad式中：Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%； m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）； m一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； Mad一般分析试验煤样水分的质量分数， %。5.4 挥发分测定的精密度挥 发 分%重 复 性再 现 性 40.000.601.506、固定碳的计算按下式计算煤样的空气干燥基固定碳：FCad=100-（Mad+Aad+Vad） 式中：FCad空气干燥基固定碳的质量分数，%；
12、Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%。7、干燥无灰基挥发分按下式计算：Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)*100式中：Vdaf干燥无灰基挥发分的质量分数，%；Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%；Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；电脑测硫仪技术操作规程1、范围本规程适用于对褐煤、烟煤和无烟煤的全硫含量的测定。2、库仑滴定法原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消
13、耗的电量计算煤中全硫的含量。3、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、冰乙酸、燃烧舟4、仪器设备库仑测硫仪：管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、送样程序控制器、空气供应及净化装置5、试验步骤5.1 试验准备5.1.1 打开微机，并运行测硫程序。5.1.2 在升温的时间里，配制电解液：碘化钾5克、溴化钾5克，溶于250300毫升的蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸充分搅拌。5.1.3 将管式高温炉升温至1150，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500的位置。5.1.4 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别位于500和1150处。5.1.5在燃烧管出
14、口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约（80100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。5.1.6 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。5.1.7 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300 ml/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。5.2 仪器标定5.2.1标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。5.2.1.1多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；5.2.1.2单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。5.2.2标定程序5.2.2.1按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计
