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1、放电离子化检测器（DID）气相色谱仪的研究与开发项目可行性研究报告第一部分 项目概述1、项目主要研究内容及所处的技术领域本项目属光机电一体化领域，研究开发的放电离子化检测器（DID）气相色谱仪是一种高灵敏度的气体检测仪器；项目的主要研究内容包括DID的制造工艺、配有DID的气相色谱仪及各种高纯气体分析专用色谱柱的生产技术、DID气相色谱仪结合无阀柱切换技术检测各种高纯气体中痕量杂质的分析方法。2、项目创新点l 国内首次自主研发配有放电离子化检测器的气相色谱仪。l 成功应用无阀柱切换实现正吹、反吹、中心切割等柱切换技术，将DID气相色谱仪的应用范围扩展到氦气以外的其它高纯气体3、技术水平及应用范
2、围目前，国内尚无自主研制放电离子化检测器（DID）的文献报道（见查新报告），国际上仅有美国葛麦克仪器公司生产和销售该类仪器。因此本项目研究内容处于国内领先地位，属国际先进水平。配有DID检测器的气相色谱仪，结合柱切换技术，可用于He，Ar，H2，N2，O2，CO2等高纯度气体的痕量杂质分析，现已成为国外气体工业界分析高纯气体的标准配备。4、项目的社会经济意义及申请技术创新基金的必要性高纯度气体的分析检测靠常规的方法常规的仪器是无法实现的，其中的杂质都是PPm及PPb级的，所以促使人们研究高灵敏的检测手段，能够“看到”高纯气体中的痕量杂质。DID气相色谱仪的研究与开发正符合这种需要。相对于HID
3、（核离子化检测器）和AID（氩离子化检测器），DID灵敏度高、线性范围宽、不含放射源、对环境无污染。目前国际上仅有美国葛麦克仪器公司生产和销售配有放电离子化检测器的气相色谱仪，市场价达70余万元人民币，国内已有少数气体生产厂家引进应用。 本项目研究开发的DID气相色谱仪，将打破国外公司在该技术上的垄断地位，填补我国在高纯气体分析领域的一项空白，为我国节省大量外汇。同时也将进一步确立大连在我国色谱行业的领军地位，将我市气相色谱技术提高到一个新的台阶。三、企业现有能力1、研发能力科瑞公司广与科研院所、大专院校合作，在科学分析仪器、自动化控制领域保持领先地位。先后在空分防爆、高纯气体、超纯气体、变压
4、器溶解气体分析领域为用户做出卓越贡献。公司自2004年到目前共投入研发费100余万元，完成了GS-2010系列气相色谱仪和氧化锆气相色谱仪的研制与开发。主要产品（如：痕量烃分析仪、煤气分析仪、氧化锆气相色谱仪、变压器油中溶解气体分析仪、在线总烃分析仪、各类色谱柱）均为自主研发。2、市场及销售能力大连科瑞有限公司自成立以来，一直踏踏实实地为用户提供可靠的产品和优质的服务，已与成百上千个用户结成共盟，并彼此促进。我公司生产的痕量烃分析仪、煤气分析仪、氧化锆气相色谱仪、变压器油中溶解气体分析仪、在线总烃分析仪等专用气相色谱仪占据国内同类产品市场15%左右的分额。研发中的DID气相色谱仪，初步统计其需
5、求量在每年500台左右，销售前景看好。3、项目产品已有的产业化条件（1）人员科瑞公司成立之初就开始着手打造一流的生产研发队伍，现已在色谱仪的电气、机械、调试分析方面培养了一批经验丰富的工程技术人员，已上市的GS-2010系列气相色谱仪完全由公司生产技术人员自行设计组装。科瑞公司还广泛与大专院校和科研院所展开合作，并于06年底聘请大连化学物理研究所的王清海（色谱分析专家）、孙德尧（电学专家）、梁作成（机械设计）三位老师作为公司的高级顾问，在三位专家的指导和带动下，公司生产和研发人员的技术水平有了质的飞跃。高水平的生产研发队伍为项目的开展和顺利运行打下了坚实的基础。（2）硬件设施经过几年的投入和积
6、累，公司目前已拥有先进的开发实验测试平台，并购置数十瓶国家二级标准气体、进口校正仪器等，并计划于今年年底建造自己的现代化厂房，为新产品的迅速产业化创造必要的条件。4、资金管理能力。科瑞公司成立至今，业务稳步发展，经营状况一年比一年好，06年销售收入达495万元，净利润55万元，用于技术开发的费用在25万元以上，公司良好的经营状况和对科研的高投入将保证项目运行有足够的资金。科瑞公司不断完善管理制度，先后建立了科瑞公司人事管理制度、科瑞公司保密制度、科瑞公司薪酬管理制度；并制定了合理的生产任务流程图、采购流程图、文件控制过程图、记录控制过程图、营销过程图、培训过程图等；通过了ISO9001（200
7、0）国际质量体系认证，并且取得了CMC中华人民共和国计量器具制造许可证。四、企业发展历程及抵御风险能力1、企业发展历程大连科瑞科技有限公司成立于2002年9月26日，企业注册资本108万元，固定资产约100万元。公司成立之初主要代理销售美国戴安公司的液相色谱仪及瓦里安公司气相色谱仪、光谱仪等，后自主研发多款专用气相色谱仪。公司先后承担并完成政府资金项目GS-2010系列气相色谱仪和氧化锆气相色谱仪的研制与开发。现已上市的主要产品有痕量烃分析仪、煤气分析仪、氧化锆气相色谱仪、变压器油中溶解气体分析仪、在线总烃分析仪等专用气相色谱仪。公司现有职工23人，其中硕士1人，大专以上学历17人。2006年
8、，企业营业总收入450万元，总资产270万元，净利润55万元，较05年增长20%。2、项目实施风险及应对措施l 资金不足：本项目需购入相应的标准气及分析比对用仪器设备，建设专用的实验室，共需资金约150万元。如项目运行过程中出现资金不足，将申请贷款或政府无偿资助。l 技术风险：本项目研究内容在国内尚属空白，DID气相色谱仪的电路、气路、分析方法研究必将遇到各种各样技术问题，我公司将聘请大连化学物理研究所相关专业的专家老师作为顾问，及时解决遇到的技术问题。 第三部分 项目技术及产品实现一、项目基本情况1、项目基本信息（1）项目名称放电离子化检测器（DID）气相色谱仪的研究与开发（2）起始及完成时
9、间2007年1月至2008年12月（3）所属领域光机电一体化高性能、智能化仪器仪表科学分析仪器、检测仪器（4）支持方式项目所需资金以企业自筹为主，不足部分申请政府基金资助。公司研发生产人员作为项目运行的骨干，聘请大连化学物理研究所相关专业的专家对项目进行技术支持。2、项目技术传承本项目研究的核心内容为DID检测器的制造工艺，该类型检测器最初为具有放射性的氦电离检测器（HID）和氩电离检测器（AID）。1955年Jesse等发现稀有气全处于恒定射线辐射下，有一定的离子流，当痕量杂质气体加入后，离子流将增加。1958年Lovelock利用此结果设计了AID。AID的灵敏度很高，但只能检测电离电位小
10、于11.7eV的化合物。后王清海（本项目顾问之一）等研制成功改性氩电离检测器，可用于IP大于11.7eV气体的检测。1960年Berry首次使用HID，以后电离源从-射线改为-射线源，池体积从约1mL逐渐减小后100200l成为广泛使用的气相色谱检测器之一。AID和HID均有放射源，易被污染，而且会对环境造成破坏。所以HID（AID）出现不久，就有人研究非放射性HID。提出用气体放电代替放射源产生一次电子。其中以氦作载气和放电气的非放射性HID（即放电离子化检测器）国外已有商品仪器问世。3、项目负责人及技术骨干基本情况项目负责人孙德尧：研究员，1982年毕业于大连理工大学。1985年调入中科院
11、大连物理化学研究所从事色谱研究；1997年大连化物所从事燃料电池研究工作。研制成功制氧工业乙炔级其它碳氢化合物在线微机色谱仪，该项成果通过了冶金工业部主持的科技成果鉴定，荣获中国科学院科技进步三等奖，大连市科技进步三等奖，该项成果已成为石化部门部颁标准。研究医用保健制氧机，1996年底通过了辽宁省医疗管理局技术和产品的鉴定。该项成果Y型医用保健制氧机被辽宁省科学技术委员会确认为省级科学技术研究成果。千瓦级质子交换膜燃料电池的研制，这项成果千瓦级质子交换膜燃料电池获辽宁省科技进步一等奖。国家“九五课题”-“5-10KW质子交换膜燃料电池组”的研制工作，该项成果于2001年通过了中科院组织的专家鉴
12、定。质子交换膜燃料电池发动机（I型）获得大连市人民政府科技进步一等奖。国家高技术研究发展计划（863计划）：燃料电池城市客车项目和燃料电池轿车项目中的大功率燃料电池发动机及控制技术专项子课题，承担了大连化物所委托的燃料电池中巴车的研制任务研制大连市公共场所使用的清洁无污染的旅游车的项目，本人为主要设计人员，现已交付运营。现任大连科瑞科技有限公司项目经理。技术骨干王清海：研究员，1965年毕业于吉林大学化学系；1968年调入中科院大连化物所，从事色谱技术、色谱方法的研究。曾获得中科院自然科学二等奖，中科院科技进步三等奖，还有很多。是国内著名色谱专家。现为大连科瑞科技有限公司技术骨干。技术骨干梁作
13、成：1985年毕业于大连理工大学机械设计专业。毕业后一直在中科院大连化物所从事色谱仪的研制与开发，研制开发的P2000型高效液相色谱泵获辽宁省科技进步三等奖。现为大连科瑞科技有限公司技术骨干。二、项目技术方案 1、项目总体技术概述总体技术方案本项目研制的DID气相色谱仪是一种高灵敏度的气体检测仪器，以99.9999%氦气为载气和放电气，对高纯氦气中各种痕量杂质气体均有响应。对于于He，Ar，H2，N2，O2，CO2等高纯度气体的痕量杂质分析，主要是应用柱切换技术并结合不同类型的专用色谱柱，通过反吹、中心切割和其它柱切方法将主成分（底气）大部分切去，余下杂质气体再经二次分离后检测。DID气相色谱
14、仪的关键技术在于放电离子化检测器的研制及柱切换技术的应用其技术原理和性能指标如下：（1）放电离子化检测器DID气相色谱仪的核心部件是其检测器，放电离子化检测器由电离室和放电室组成，间有狭窄通路。当放电室内两高压电极被加以适量高压电后，两电极之间会产生放电，从而得到一束高热量的紫外光辐射(400500m)，此高能紫外光被引导射向电离室内。此时，或者高能光子直接照射样品成分中被测杂质分子，使其电离形成离子；或者高能光子首先将放电气氦离子激发成亚稳态(He*)，然后具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使之电离。被加以适当电压后，集电极收集被电离的杂质分子并将信号放大记录得到谱峰。光
15、子和亚稳态氦均具有较高能量(24.8 eV)，因此可使包括Ne在内的一切物质分子电离。DID因而是一种通用型检测器。物质在DID的响应因子与其电离时的能量有关。我公司研制的DID气相色谱仪，性指标将达到或接近国外同类产品水平，其基线噪声0.1mv，基线漂移0.5mv/30min，定量重复性3%，对高纯气体中各种组分的最小检出限应接近PPb级，检测范围可从十亿分之一（10-9）到2%。（2）无阀柱切换技术无阀切换操作原理主要基于不同部位间存在的压力差，使气路中的气体流向发生改变，这些压力差的精确控制则通过电子压力控制器来实现。应用该技术可实现正吹、反吹、中心切割和其它柱切方法。（3）项目实现的质
16、量标准目前，国内高纯气体一般指纯度纯度99.999%的气体，各类高纯气体均有相应的国家标准对其杂质含量进行限定。如高纯氩国标（GB/T10624-1995）规定氮5 PPm、氧2 PPm、氢1 PPm、总碳（以甲烷计）2 PPm、水3PPm；高纯氮（GB/T8980-1996）、高纯氦（GB/T4844-1995）等也都有相应的杂质检验项，其杂质限量均在PPm级。本项目研制的DID气相色谱仪，对高纯气体中氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质的最小检出限可达到或接近PPb级，完全可以满足国家标准的要求。项目创新内容 （1） 技术创新HID和AID问世后，因其均有放射源，应用受到极大的限制，非放射性HID便成为研究的热点。现在，该技术在
