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1、醋酸钠含量的测定(非水滴定法)一、实验目的 1掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。二、实验原理醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定。选择 适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HCI04为标准溶液进行滴定，其滴 定反应为：H2Ac+CIO-4+NaAc =2HAc+NaCIO4邻苯二甲酸氢钾常作为标定 HCIO4-HAc 标准溶液的基准物， 其反应如下：C6H4QOOHCOOK+H2Ac+CIO-4=C6H4QOOH COOH+HAc+KCIO4由于测定和标定的产物为NaCI04和KCIO4,它们在非水
2、介质中的溶解度都较小，故 滴定过程中随着HCI04-HAC标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴 定结果。本实验选用乙酸酐、口冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋 酸溶液滴定。三、主要仪器和试剂1. 口仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。2. 口试剂：(1) HCI04-HAc (0.1molL-1)：在700800mL的冰醋酸中缓缓加入72% (质量比) 的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀， 冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L,摇匀，放置24h (使乙酸酐与溶液中水充分反应)。(2) 结晶紫指示剂：0.2
3、g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。(3) 冰醋酸(A.R)(4) 邻苯二甲酸氢钾(A.R)(5) 乙酸酐(A.R)四、实验步骤1. HCIO4-HAC滴定剂的标定准确称取KHC8H4O4 0.150.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸2025mL使其溶解， 加结晶紫指示剂1滴，用HCIO4-HAc(0.1moIL-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色)， 即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量 和所消耗的HCIO4-HAC的体积，计算HCIO4溶液的浓度。0.20422. 口醋酸钠含量的测定准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠)，置
4、于洁净且干燥的250mL锥形 瓶中，加入 20mL 冰醋酸使之完全溶解，再加 5mL 乙酸酐，加结晶紫指示剂 1 滴，用 0.1molL-1HCIO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份， 并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HCIO4-HAC体积(mL)，计算试样中醋酸钠的质 量分数。五、注意事项1 .乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，它与HCIO4作用发生剧 烈反应，反应式为：5(CH3CO)2O+2HCIO4+5H2O=10CH3COOH+2HCIO4 同时放出大量的热，过热易引起 H CIO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HCIO4缓缓滴入到冰醋 酸中，再滴加乙酸酐。
