《YBT4078.12003氧化锆质耐火材料化学分析方法第1部分苯羟乙酸重量法测定氧化锆铪量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《YBT4078.12003氧化锆质耐火材料化学分析方法第1部分苯羟乙酸重量法测定氧化锆铪量（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、YBT 4078.1-2003 氧化锆质耐火材料化学分析方法 第1部分 苯羟乙酸重量法测定氧化锆(铪)量ICS 81. 080 Q 44 YH 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4078.1-2003 代替 YB/T 4078-1991 氧化错质耐火材料化学分析方法第 1 部分:苯瓷乙酸重量法测定氧化错(错)量Chemical analysis of zirconia refractories-Part 1 : Determination of zirconia oxide-Mandelic acid gravimetric method 2003-03-18 发布 2003-06-01
2、 实施国家经济贸易委员会 发布四月 4078.1-2003前 言YB/T 4078<< 氧化错质耐火材料化学分析方法分为以下 2 个部分 2第 l 部分 g苯资乙酸重量法测定氧化错(钳)量。第 2 部分， EDTA 容量法测定氧化错(错)量。本部分为 YB/T 4078-2003 的第 1 部分。本部分代替 YB/T 4078-1991<<错质定径水口砖化学分析方法 苦杏仁酸重量法测定二氧化错(给)量。本部分与 YB/T 4078-1991 相比主要变化如下:增加了前育、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告等章$一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一将;测
3、定范围(质量分数)为 60. %-80.00%;扩展为;测定范围(质量分数)为 50. %-98.00%; ，一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一按 GB/T 1. 1-2000<<标准化工作导则 第 1 部分g标准的结构和编写规则和 GB/T 20001. 4-2001 标准编写规则 第 4 部分:化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录 A 是规范性附录。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC 193)提出并归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人 2梁献雷、刘秋华、郭秋红、晏文慧、徐
4、文相。本部分所代替的历次版本发布情况为YB/T 4078-1991 。YB/T 4078.1-2003 氧化错质耐火材料化学分析方法第 1 部分:苯捏乙酸重量法测定氧化锯(错)量1 范围本部分规定了苯泾乙酸重量法测定氧化错(错)量的方法。仲裁分析采用本方法。本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错(给量的测定。测定范围(质量分数)为 50. OO% 98.00% 。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
5、的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB!T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样3 原理试样用氟化氢何熔融，加入硫酸冒烟赶尽氟后，用氨水分离碱金属硫酸盐，沉淀用盐酸溶解，于2 mol/L的热盐酸介质中，加入苯瓷乙酸使其生成苯瓷乙酸错(错白色絮状沉淀，保温陈化后，转变为晶形沉淀，于 950 0C灼烧，以氧化物形式称量。4 试弗l4.1 氟化氢例。4.2 氯化馁。4.3 氯化镀溶液(20 g!Ll。4.4 苯瓷乙酸溶液(100 g!L) ，过滤后使用。4.5 苯短乙酸溶液(O 日!L) ，用盐酸。+9)配制。4.
6、6 盐酸。+1J。4.7 氨水 (iJ. 90 g!mLl。4.8 无水乙醇。4.9 硫酸。+1)。4.10 甲基红指示剂( g/Ll，称取 0.1 g 甲基红溶于 60 mL 乙醇(4.8) 中，加水至 100 mL。5 仪器5.1 天平(感量。.1 mg) 。5.2 铀皿(二三75 m L) o 5.3 铅均柄或瓷珩锅 (30 mL)。5.4 恒温水浴。5.5 高温炉:最高使用温度二三 1 100oC ，且能自动控温的箱式电炉。YB/T 4078.1-2003 6 采样6.1 采样步骤按 GB/T 10325 和 GB/T 17617 采集实验室样品。6.2 试样制备6.2.1 将实验室样
7、品破碎至 6.7 mm 以下，按四分法缩分至约 100 g , 6.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得>100 g 的实验室样品时，可以例外。6.2.3 将缩分后的样品粉碎至 0.5 mm 以下，按四分法分成 2 份，每份约 10 g，一份加工成粒度小于0.090 mm的试样;另一份作为备用样品保留。6.2.4 试样分析前应在 105'C 110'C烘 2 h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 测定次撒在重复性条件下测定 2 次。7.2 试料量称取 0.2 g 试样，精确至 0.1 mg , 7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.
8、4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置于铅皿中，覆盖 2 g3 g 氟化氢御 (4. 1)，于电炉上加热至熔融物完全固化后，立即移入 900'C高温炉中熔融 3 min-5 min，取出，冷却。加入 10 mL硫酸(4. 份，低温加热待反应停止后，提高温度蒸发至冒浓白烟 5 min，取下冷却，用少许水吹洗皿壁，继续加热至冒浓白烟 5 tnin - 20 min 以赶尽 F 离子，取下，冷却。7.5.2 加人 20 mL 盐酸(4.6)加热溶解，用热水移入盛有 2 g 氯化镀 (4.2) 的 300 mL 烧杯中，并稀释至 150 mL，
9、加热至 50'C60'C 。加 2 滴甲基红指示剂10) ，用氨水 (4. 7)中和至试液呈黄色并过加10 滴，加热煮沸 1 min ., 2 mn，取下。待沉淀沉降后趁热用中速定量滤纸过滤，用热氯化镀溶液 (4. 3) 洗烧杯及沉淀 5 次6 次。7.5.3 将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入 40 mL 盐酸 (4.6) ，加热溶解沉淀并捣碎滤纸，加水至试液体积约 80 mL，将烧杯置于约 85'C恒温水浴中，边搅拌边缓缓加入 40 mL 苯楚乙酸溶液 (4. 的，保温30 min ，并不时搅拌，取出，静置 1 h. 7.5.4 用慢速定量滤纸过滤，用苯委主乙酸
10、溶液(4.5)将沉淀转移到滤纸上，洗净烧杯，洗涤沉淀 10 次，最后用乙醇(4.8)洗沉淀 2 次，待滤干后，将沉淀连同滤纸置于已恒量(两次灼烧称量的差值O. 2 mg) 的增揭中，烘干，灰化，于 950'C高温炉中灼烧 30 min.4S min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温.称量。重复:灼烧每次 15 min) ，称量，直至恒量两次灼烧称量的差值三三0.4 mg，即为恒量。8 分析结果的计算8.1 氧化错(给)量用质量分数四(Zr02+Hf02 )汁，数值以%表示，按下式计算 z式中四(Z，02 + HfO,) =生二些 X 100 z m , 沉淀质量的数值，单位为克(g
11、) ; 拙。二一空白质量的数值，单位为克 (g) ，rn二一试料质量的数值，单位为克(g) 。YB/T 4078.1-2003 8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 l 规定的允许差的 0.7 倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果:否则，应按附录 A 的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按 GBjT 8170 修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复
12、性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 l 列允许差。氧化错(馀量(质量分数)50.00-60.00 60.01-70.00 70.01-85.00 85.01-98.00 10 质量保证和控制按 7.4 的规定做验证试验。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容 2一二委托单位;一一试样名称;分析结果 g一-使用标准(YBjT 4078. 1-2003); 表 1一一一与规定的分析步骤的差异(如有必要);一一在试验中观察到的异常现象(如有必要);试验日期。允许差(质量分数。.450.50 0.55 0.60 % YB/T 4078.1-2003 X. 分析值;广允许差。附录 A(规范性附录)验收分析值程序Xl+ X:2 X;一2 是x，+ 残+句+x句x一4
