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1、工业萘蒸馏工、DCS操作规程（修订版）一、 工艺制度1. 原料槽温度 75852. 洗油槽温度 40603. 原料静止时间 24小时4. 原料经过换热器后温度 1802205. 初馏塔底循环油温度 2402506. 精馏塔底循环油温度 2712787. 初馏塔顶油气温度 1701808. 精馏塔顶油气温度 215-2189. 工业萘回流槽温度 10012010. 工业萘高置槽温度 8011011. 初馏管式炉对流段温度 50012. 初馏管式炉辐射段温度 65013. 初馏管式炉烟囱温度 40014. 精馏管式炉对流段温度 60015. 精馏管式炉辐射段温度 75016. 精馏管式炉烟囱温度
2、40017. 工业萘汽化冷却器工业萘出口温度 10012018. 酚油冷却器油出口温度 205019. 洗油冷却器油出口温度 40-7020. 初馏塔管式炉油出口温度 249321. 精馏塔管式炉油出口温度 282-28722. 初馏塔顶部压力 10kpa23. 初馏塔底部压力 100kpa24. 精馏塔顶部压力 10kpa25. 精馏塔底部压力 100kpa26. 已洗三混油 含酚0.5 含水0.5 二、开工准备1. 检查水、电、汽、仪表空气等是否进入岗位且符合开工要求。2. 检查原料槽、各回流槽的油存量及油温是否符合要求。3. 检查各回流泵是否完整无缺，转动是否灵活。4. 检查各塔、各炉、
3、燃煤机系统的附属设备是否完整无缺。5. 检查本岗位所有的仪表、温度计、压力表等是否齐全好用。6. 油水分离器检查玻璃管情况。7. 检查所有记录用具是否齐全。一般情况下，严禁扫汽入塔，特殊情况：如塔身动火，须向塔内通蒸汽时，可以扫汽入塔。8. 扫汽注意事项：（1） 扫汽前必须把乏水放尽，将汽套管出口阀打开。（2） 扫汽时走交通管，不得过流量计和精密仪表，不通过窥镜。9. 检查管式炉烟囱翻板、视孔、燃煤机是否好用。10. 工业萘汽化冷凝冷却器要提前制备软化水到一定液位，并加热到一定的温度。11. 启动DCS控制系统：直接进入操作画面。三、开工操作1. 开初馏塔（1） 得到班长同意后，打开初馏塔原料
4、入口阀门，然后通知泵工启动原料泵经工业萘原料换热器向初馏塔进料。（2） 原料入塔后，注意观察初馏塔塔底液面上升情况，升到规定位置时（液位计2000mm），打开入塔的热油循环阀门，通知泵工启动初馏热油循环泵进行打料。（3） 打料循环期间，检查设备无问题后，通知炉工做点火准备。（4） 升温速度：管式炉油出口温度在150以前，以每小时3040的速度进行升温。当炉出口油温度220时，恒温1小时，检查管式炉炉体有无变化（炉衬脱落、裂纹等情况），炉管焊缝有无冒烟、漏油、烧穿等现象。无问题后，仪表可投入使用。以每小时4050的速度继续升温至规定的要求。（5） 管式炉点火后，塔底液面达到规定，减少原料量。（6
5、） 当初馏塔顶温度上升到150时，打开回流入口阀门，启动初馏塔回流泵，向初馏塔打回流，控制塔顶温度，及时调节回流量及塔底温度。（7） 根据情况调整冷凝冷却器的给水量。（8） 初馏管式炉热油循环出口温度升到规定温度正常后，取其塔底试样送化验室分析，检验其初馏点是否大于214。2. 开精馏塔（1） 初馏塔底馏份的初馏点大于214时，打开精馏塔进料阀门，通知泵工精馏塔和初馏塔进料。（2） 物料入精馏塔后，及时调节初馏塔底液面稳定在规定的范围之内。待精馏塔液面升至规定的位置时，通知泵工启动精热油泵进行循环。（3） 打料循环期间，检查设备无问题后，通知炉工做点火准备。（4） 升温速度：管式炉油出口温度在
6、150以前，以每小时3040的速度进行升温。当管式炉油出口温度240时，恒温1小时，检查炉体有无变化（炉衬脱落、裂纹等情况），炉管焊缝有无冒烟、漏油、烧穿等现象。无问题后，仪表可投用。可以以每小时4050的速度继续升温达到规定的要求。（5） 当精馏塔顶温度到150时，准备回流泵，塔顶温度升至200时，打开精馏塔回流入塔阀门，启动回流泵，回流入塔后，控制塔顶温度，及时调节回流量及洗油排出量，稳定塔底液面达到液位计的一半左右。（6） 当精馏塔顶温度稳定后，调节和控制汽化器的水量，取样化验，根据化验结果，将现流换至回流槽或原料槽。如到回流槽通知转鼓工。（7） 一切工作结束后，取各试样化验分析，根据化
7、验结果，进行工艺调节。四、正常操作1. 经常相互联系，互相配合求得稳定统一操作。2. 经常检查各项操作指标是否符合技术规定。3. 经常检查各设备、仪表是否处于良好状态。4. 按规定及时填写各项记录。5. 两条外循环管线应经常保证畅通无堵，发现不合格的产品应及时切换，管道要及时吹扫，合格后，应立即切换回来。五、停工操作（正常停工）1. 得到班长正常停工通知后，做好准备工作。2. 管式炉降温，降温速度40-50每小时，通知泵工停原料，同时停精馏塔进料，停排残油，并及时扫通上述管道。3. 逐渐减少塔顶回流及冷却器的供水量。4. 当初馏塔顶部温度降到150时，停初回流泵，当精馏塔顶温度降到200时，停
8、精回流泵。5. 当管式炉炉膛温度降至250时，当塔底油温降到150时，停热油泵。6. 各冷却器停止供水，冬季存水要放掉。7. 各设备要处于停工状态。8. 退出操作系统。其产品质量因素影响如下:1、塔顶温度的影响:前已述及，工业萘的生产过程是以萘洗三混馏分为原料，经过精馏过程而完成的。而精馏操作恰恰是利用混合液中各组分挥发度的不同而达到分离的目的，溶液中各组分的挥发度的差异是随温度的改变而变化的，因而温度的变化可影响精馏操作的正常进行。1.1初馏塔塔顶温度的影响在通常情况下，初馏塔塔顶温度需控制在175-180左右。主要是因为萘洗三混馏分中只有酚油的温度小于200，而为182，在这个温度下，只有
9、酚油作为轻组分而从塔顶溢出，其余馏分作为重组分而从塔底流出；若初馏塔塔顶温度过高，则萘洗馏分中的一部分很容易作为轻组分随酚油一起从塔顶溢出，使酚油中萘含量增加从而使萘的提取率下降；若初馏塔塔顶温度过低则一部分酚油将随萘洗混合馏分流入塔底，使后续工艺过程中萘油的酚油含量升高，从而使产品质量下降。1.2精馏塔塔顶温度的影响同理，精馏塔塔顶温度一般都应控制在217到218之间。若高于这个温度，则洗油中的一部分易作为轻组分随萘油从塔顶溢出,使萘油中洗油含量增加，从而使产品质量下降，若塔顶温度过低则萘油中的一部分易作为重组分流入塔底，因而使萘的提取率下降。故在工业萘的生产的过程中，必须严格控制塔顶温度使
10、其在一定温度范围之内，严禁出现偏高或偏低现象，从而使柰的提取率或质量下降。2、回流量对产质量的影响由蒸馏过程的原理可知，将液体混合物进行一次部分汽化(或部分冷凝)的过程，对于轻组分只能起到部分分离的效果。然而要想使混合物中的各组分都得到近乎完全的分离，必须进行多次部分汽化和部分冷凝过程，但如果采用多级分离则在分离过程中不但设备庞杂，能耗严重，同时因为得到许多中间馏分，而使最终纯产品的收率也很低。因而只有采用将上一级液相回流与下一级的气相直接接触,这样就消除了中间产品,提高了最后产品的收率；同时由于液相温度低于气相温度，因而高温蒸汽将直接加热低温液体，从而使液体部分汽化，而蒸汽自身则被同时部分冷
11、凝，故省去了中间加热器和部分冷凝器。上述情况对于难挥发组分亦上如此。所以采用回流不仅可以提高收率,而且是精馏过程进行的必不可少的条件。由上述精馏原理可知，精馏过程是利用相变来进行传质的过程，这种传质过程之所以能够发生，是因为在塔的任一截面相遇的气液两相还没达到相平衡，而没有达到相平衡的两相相遇时，有达到相平衡的趋势，因此才有可能经过相变使气液两相浓度有所改变，也可以这样说，才有可能进行传质过程。所以精馏塔中传质过程的推动力可以用经过塔内任一截面相遇的实际气液两相偏离相平衡的程度来表示。加大回流比，就是把轻组分含量较高的冷凝液更多地回流到塔板上，增加了塔板上液相中轻组分的浓度，从而提高了与液相成
12、相平衡的轻组分的浓度，使传质过程的推动力加大，但如果回流比过大，接近于全回流，也就是说塔顶上升蒸汽经冷凝后，全部回流至塔内，此时塔顶产品量为零，且进料量和塔底出料量相等，通常情况下为零，同时其组成也一致，也就是说在这种情况下，得不到精馏产品。因而全回流在正常生产上无实际意义。若回流比过小,则塔径、塔板面积、再沸器及冷凝器等的尺寸。也应相应增大，所以在其一定的情况下，回流比过小，工业萘的质量将严重下降。所以在正常生产中应根据实际情况，选择适宜的回流比原料中杂质对工业萘质量的影响 一个合格的一级工业萘产品，要求不挥发物不大于0.04%；灰分不大于0.02%。在杂质当中，最主要的为硫杂茚，它和萘的沸
13、点仅相差2左右。例如：工业萘的沸点为218.89，而硫杂茚的沸点为219.9，因而在精馏过程中，硫杂茚很难从产品中分离出去。故工业萘中硫杂茚的含量基本等同于原料油中硫杂茚的含量。另外，在酚类中与萘沸点相近的二甲酚和三甲酚等高级酚类，由于同样的原因，他们用精馏方法也很难脱除，所以若原料油中高级酚类含量过高，工业萘中高级酚类含量也随之增加。表1-1及为工业萘纯度与杂质含量的关系：表1-1项目123456含萘量%94.795.295.595.696.396.7含酚量%0.570.430.360.350.340.31硫茚含量%2.322.312.302.122.081.82在上表中可以看出，工业萘中萘的含量和酚、硫茚的含量是成反比的关系。故应严格控制原料中一些高级酚类和硫茚的含量，否则，不但使产品中杂质的含量超标，还可使萘的含量低于产品要求的标准。此外，原料中水分的含量过高，也会对产品的质量有所影响。- 3 -
