石墨制压力容器的浸渍、粘结培训教材

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1、石墨承压元件浸渍、粘接培训教材征求意见稿一、石墨制压力容器的根本知识浸渍、粘接共用广义地讲，凡盛装压力介质的密闭容器称为压力容器。根据不同的用途，压力容器可以有不同 的尺寸、容积和形状，可以承受不同的压力，使用于不同的温度，所盛装的介质可以是各种不同的 物态，物性或具有特殊的化学腐蚀、易燃、易爆或毒性危害。制造压力容器的材料可以是钢铁材料， 有色金属或非金属材料。用石墨材料制作的压力容器，即为石墨制压力容器。石墨分为天然石墨和人造石墨二种，天然石墨由于纯度较低，一般含杂质量高，组织松散，至 今未用于制作石墨设备。石墨制压力容器主要由人造石墨作为制作材料。人造石墨由焦碳、沥青混捏、压制成型，在窑

2、炉中隔绝空气焙烧，在1300下保持20天左右， 再在24003000C高温下石墨化处理未经石墨化处理的制品，不具备石墨性能1.1 人造石墨的孔隙 人造石墨在焙烧的过程中，由于有机物的分解逸出，造成石墨材料的多孔性，国内的电极材料多达 2030%，这种孔隙具有开孔、闭孔、孔与孔之间相连的通孔以及内部开裂的结构性质。因此 气、液相及蒸汽等介质，容易串连渗透，影响了石墨制材料的使用。但国外，采用的精细专用石墨材料其颗粒度和空隙率相对都很小，其强度等性能更优异。1.2 人造石墨的不渗透 采用浸渍的方法，到达不渗透的目的，浸渍剂不仅作为填孔之用，还能增强浸渍后石墨的机械强度。用石墨制压力容器的历史，远远

3、晚于金属材料，对它的专业设计，研究工作更是滞后。因此， 石墨设备的结构设计，强度计算，至今都借鉴于金属专业。但由于石墨材料的耐蚀性能、物理机械 性能，以及它的加工制造工艺的特点，使它具备了有别于金属设备的结构、设计、计算以及检验和 维修方法。2.1 石墨具有广谱的耐腐蚀性能和抗溶剂性能。2.2 高导热性能不仅在非金属材料中首屈一指，与金属材料相比亦十分突出。2.3 石墨的低强度与脆性，使得用石墨制作的承压元件不宜承受较高的拉应力和剪切力，这是 石墨制压力容器目前还局限于较低压力层面使用的主要原因之一。3.1工作压力：20.1Mpam,W2.4MPa表压，且压力与容器的乘积三L的盛装气体、液化

4、气体或最高工作温度高于或等于其标准沸点的液体。3.2 工作温度-60400C3.3 不适于制作的石墨制设备。 1直接火焰加热的石墨容器 2核能装置中的石墨容器3浇铸石墨和由金属外壳承压的石墨砖板衬里设备。4. 石墨制压力容器应遵守的法规和标准4.1 法规1 ?特种设备平安监察条例?国务院第373 号令2 ?锅炉压力容器制造监督管理方法?总局第22 号令3TSG R0001-2004?非金属压力容器平安技术监察规程？ 4?压力容器压力管道设计单位资格许可与管理规那么?4.2 标准 1 HG/T2370“石墨制化工设备技术条件 2 HG/T2059“不透性石墨管技术条件3 HG/T3112“浮头列

5、管式石墨换热器4 HG/T3113“YKA 型圆块孔式石墨换热器5 HG/T3187“矩形块孔式石墨换热器6 HG/T3188“管壳式石墨降膜吸收器7 HG/T3189“水套式石墨氯化氢合成炉 8 HG/T2736“石墨制三合一盐酸合成炉 9 YB/T4088“石墨电极10 YB/T2818“石墨块11 GB/T13456.113456.4 “不透性石墨材料力学性能试验方法 12 HG/T2381“不透性石墨管水压爆破试验方法 13 HG/T2060“浸渍石墨增重率和填孔率的试验方法 14 HG/T2378“石墨粘接剂粘接抗拉强度试验方法 15 HG/T2379“石墨粘接剂粘接剪切强度试验方法

6、 16 HG/T2380“石墨酚醛粘接剂收缩率试验方法 17 HG/T2642“不透性石墨材料抗拉强度试验方法5.1石墨材料制作的受压元件,其平安质量控制遵守TSG R0001-2004法规及4.2款的相应标准。 “压力容器平安技术监察规程中的规定和相关标准。二、石墨材料的种类和性能浸渍、粘接共用 由焦碳或石墨粉及颗粒与沥青混和、挤压或震动成型后,在高温下形成的,以石墨晶粒为 多的成为石墨材料。因原料及最终温度的不同而区分为石墨化材料在2500r左右形成和半石 墨化材料。1.1由石墨粉与沥青混合、挤压、模压或振动成型后，在10001100C焙烧而成的 石墨材料,其中的沥青仅转化为炭。俗称再生石

7、墨。半石墨化材料的强度大于石墨化材料,但它的导热率明显低于石墨化材料。但由于目前国内尚 未对半石墨化材料进行系统研究,故在下表 1 中并未列入。故用于制作承压元件的石墨材料,未经设计和使用单位的同意,不得使用半石墨化材料。但用于制作列管式石墨换热器的石墨管的挤压石墨管，国内根本上采用半石墨化石墨管，即常称挤压石 墨管。现行工业层面上即在不高的压力、温度条件下不渗透气、液相的石墨材料。包括浸渍石墨、 压型包括挤压和模压石墨、浇注石墨和复合石墨。其中模压又分静态模压和震动模压。复合石 墨是指国外已有的纤维增强石墨和外表覆盖例陶瓷、金属石墨，目前国内尚未生产。挤压石墨管由于树脂的掺加，使得管材的导热

8、率、热膨胀系数都比浸渍石墨管差，但强度提高 了。而浸渍石墨管是指挤压成管，并经高温焙烧石墨化后，再经树脂浸渍、固化，从而改变了挤压 石墨管的弱点。采用浸渍工艺或有机或无机液体材料浸渍剂压入石墨材料的空隙中，并使其在空隙内固化 而形成浸渍石墨。浸渍石墨的物理力学性能应符合表1 规定，按压力容器的使用压力和强度的不同 将浸渍石墨材料按强度大小分为A、B级，并确定了不同的平安系数，可见表2。表 1 浸渍石墨材料物理力学性能工程单位不透性石墨管浸渍石墨重度g/cm31.8x1031.8x103抗拉强度MPa抗压强度MPa抗弯强度MPa线胀系数1/C8.2x106(129C)5.7x106(130C)热

9、导率W/(mC)100参考值注：浸渍石墨中用于制造换热块的石墨化石墨原材料应符合YE/T4088的要求，其中电阻率应m。表 2 浸渍石墨材料强度分级级别抗拉强度(MPa)抗压强度(MPa)抗弯强度(MPa)平安系数A级21637B级1460279用于制造换热元件的石墨材料，未经设计和使用单位同意，不能使用浸渍半石墨化材料。按生产工艺可分为浸渍石墨管、挤压石墨管、复合石墨管。4.1 石墨管 其中酚醛浸渍石墨管应用最多，挤压石墨管也是酚醛树脂型，国内生产的物理性能指标，可见上表 1 中所列。4.2 不透性石墨管主要用于制造列管式石墨换热器，还可用于气、液相输送管路，其规格与要 求可参见HG/T20

10、59 “不透性石墨管技术条件。三、浸渍浸渍专用1.浸渍工艺与设备1.1 浸渍工艺：1.2 浸渍关键设备：浸渍釜：夹套，釜内工作压力0.50.6Mpa,钢制2热处理釜：夹套或釜内直接家热，釜内工作压力0.50.6Mpa,钢制3真空泵：真空度720mm贡栓设备的规格及型号视浸渍工件的大小与量而定2、浸渍剂的功能要求2.1 能与石墨材料有一定的亲和力，可以在固化或塑化后与石墨材料粘接牢，以利抗渗与 提高材料强度，从这点衡量，酚醛优于咲喃树脂，而PTFE最差；2.2可以制成粘度不大的液体，流动性好，以便通过加压能浸润到微细孔隙中；2.3 可以通过不太复杂的工艺就可以使已浸润到微孔内的浸渍剂在孔内固化，

11、对此那么酚醛最 正确，咲喃、环氧其次，PTFE那么固化温度较高；2.4具有一定的耐腐蚀性，耐溶剂性。比照,PTFE最优，酚醛、咲喃、环氧、二乙烯苯等各有 优点；2.5具有一定的耐热性，对此，水玻璃较优，PTFE其次，咲喃、酚醛亦好； 2.6制造本钱较低，保存周期较长，希望可循环使用，对此那么酚醛较佳，咲喃、水玻璃其次PTFE 最高；2.7含挥发份及水份尽量少，对此酚醛与咲喃优于其它。 实践证明热固性酚醛树脂具有最正确的上述综合性能，因而成为至今为止最主要的石墨浸渍 剂。而相关标准中浸渍石墨的性能指标，也都针对酚醛浸渍石墨。但是对采用PTFE树脂作浸渍剂时，却并非能取得良好的浸渍效果。PTFE有

12、二种状态，一种为白色纤维状粉末，这种粉末无溶剂，适用于压制成型后再进行烧结 而得制品。另一种为乳液，由分散法制得，浓度为60%左右，在PTFE浸渍工艺中被采用。它的浸 渍工艺已在化工设备设计全书“石墨制化工设备中已有较详细的介绍，为了提高浸渍PTFE制品 的抗渗透能，还推荐了 F2314胶液的浸渍工艺。目的就是为了弥补PTFE浸渍工艺中所存在的在石 墨孔隙中的塑化性能。这主要是由于在350C380C的高温塑化过程中PTFE树脂粒子，并非能象 酚醛树脂那样，粒子间能彼此熔融，后连接成一片，并与石墨粒子牢固粘结在一起，PTFE乳液在 高温塑化过程中，随着分散液的逐渐逸出，最终PTFE粒子的高温熔融

13、过程中的熔融、凝结、流平 受到了限制。使它的塑化后的粒子呈孤立状，彼此间不宜流平，这就影响了它的抗渗透能力。采用 F2314 胶液的二次浸渍工艺，尽管能提高 PTFE 的浸渍效果，但是它的使用温度受到了 F2314树脂的使用温度低的限制。F2314是以三氟氯乙烯与偏氟乙烯按4： 1克分子共聚的改性氟树脂、其熔融温度W105C, 溶于有机混合溶剂。以酚醛树脂浸渍剂为例1采用氨水作催化剂制造的浸渍树脂，它的浸渍质量要优于碳酸钠法或氢氧化钠法制造的 树脂，但必须符合表3指标。表 3 酚醛树脂的技术指标工程浸渍剂粘度10 40 30 5 “游离酚，% 21游离醛，% 4水分，% 20聚合时间4 5注：

14、漏斗法规定，漏斗孔径7mm。 恩格拉粘度计或涂料 4 号杯。2表 3 中的粘度指标不宜大，否那么会影响树脂对被浸渍工件的浸渍剂渗透深度，浸渍剂 的含水量指标亦应控制，否那么会增加浸渍工件的浸渍次数。以呋喃树脂浸渍剂为例：呋喃树脂主要有三种：糠酮-甲醛、糠酮和糠醇树脂，呋喃作浸渍剂其工艺与酚醛类似，浸渍 质量的关键在于如何使呋喃树脂到达平安固化，又要做到平安生产及降低损耗。因此它的浸渍配方 与酚醛所有不同，即必须在酸性固化剂作用下，才能到达树脂的固化。请看以下配方： 1糠酮树脂原料的配制，见表4。表 4 糠酮树脂原料及配制原料规格配比质量比kg配制条件糠酮树脂粘度60s漏斗法7mm，20C； pH值6 7；水分微量；灰分1.5%。100二者在室温下 搅拌均匀即可 浸渍硫酸乙酯外观为墨棕色，具有嗅味粘稠液体； 硫酸98% ；无水乙醇；硫酸：无水乙醇=2：1质量。1(2)糠醇树脂原料的限制，见表 5。表 5 糠醇树脂原料规格及配制组成的原料名称规格质量，kg糠醇粘度：漏斗 7mm，20C。23min； 水分：含量V1%;密度：1.12(g/cm3)；pH值：78。100300糠醇单体纯度：98%，水分 1%； 外观：黄白油液体； 折光率：n20u 1.48。