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1、原子吸收样品前处理方法概述来自：东西电子整理：nemoium摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸 收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类 型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工，对客户的热心服 务。关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广 泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能 测定几乎所有的金属及某些非金属元素。虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接 分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样
2、品要被吸喷雾化后才能被分 析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有 许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法， 同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要 尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。样品处理是原子吸收光谱法测定的 关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要 课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析 常见样品的方法为 例让大家借鉴参考。第一，灰化法。一般使用温度在450-550C之间，用来破坏样品中的有机物成分， 使之转化成无机形态。例如：
3、钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电 子生产的 AA7001 型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁 的含量1。样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500C 下灰化16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复 处理至残渣中无炭粒。以盐酸溶解残渣，移入 50ml 容量瓶中，加氯化镧溶液 2.5ml和氯化锶溶液2.0ml （消除磷酸的干扰），加水定溶50ml.同时做试剂空 白。这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低,但 操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处
4、理鱼类、水果、 肉、蛋、奶等，若分析 Hg、 As、 Cd、 Pb、 Sb、 Se 等不宜采用法灰化。第二，酸消解法。用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。植物的 花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3HCL04，根茎则视其种类需要添加H2S04 或 HF, 矿物类和动物类大多需用混合酸。例如：叶先伟用 HCLHFHCLO4 消解 法处理铜钻矿2。步骤如下：准确称取0.10.2g试样于150ml聚四氟乙烯烧 杯中，加15mlHCL,510mlHF,3mlHCLO4,上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒 尽，取下冷却后，加入 2mlHCL, 用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类， 冷却，
5、将试液定容在 100ml 容量瓶中，同时做试剂空白。此法由于对设备要求 低，效果相对好，可以处理大米、中草药、矿石、茶叶，骨骼等几乎所有样品，但不适合处理包含易挥发元素的样品，对环境也有一定的污染。第三，非完全消化法。此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液 中含有可溶有机物。因此，消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单，是一种快 速的样品预处理技术。张宏霞，杜晓燕，梁艳洁等人就是用此法处理人发，然后 用 AA7000 型分光光度计成功的测定了人法中的钙和镁 3 。样品处理方法如下： 捡去样品中杂物，用洗衣粉浸泡8h,洗净，于7585C烘干2h,剪碎，充分 混均。称取经处理发样0.30
6、g于50ml锥形瓶中，加入浓硝酸2.5ml,用玻璃 棒压紧发样，置控温消煮炉上，在0130C消化56min后，边摇动烧杯边滴 加过氧化氢2.0ml,消化至溶液程透明黄棕色，取下锥形瓶，趁热加入乳化剂OP 溶液2.0ml，摇匀，转入25ml带塞比色管中，以二次蒸馏水定容，得均匀透明 的乳浊液，同时制 备空白。并与酸消解法进行比较，发现测定结果一致。此法相对于酸消解法有一 定的优势，现在用此法处理螺旋藻胶囊、肉类、人参、环境样品、土壤、烟叶、 茶叶方面的文章均有报道。第四，悬浮液进样技术。该方法保留了固体进样，不必预分解样品，具有简单、 快速、干扰少等特点，常用的悬浮剂有甘油、琼脂、黄原胶和 Tr
7、itonx-100 等， 以琼脂的悬浮性能最佳，加热溶于水后形成胶体，具有良好的动力学稳定性。刘 立行，张春光用原子吸收测定人参中的金属元素时就是用的这个方法来处理样 品，现在引来为大家作参考。步骤如下：将人参样品洗净，7580C烘干，粉碎， 过 200 目筛。精确称量 0.2g 于干燥烧杯中，加琼脂溶液少量，用玻璃棒搅拌 使样品润湿并分开，再用琼脂溶液定容，振动lmin,即得4。此法可被用于调 味品、蔬菜、水果、草药、茶叶和土壤的测定。第五，微波消解法。该方法是最近几年发展起来的新方法，具有快捷、高效、简 便、节约试剂、空白值低等优点，但是需要配置微波溶样炉。可用于测定多种样 品，如烟叶、蔬
8、菜、头发、花生、中成药、土壤，保健品的处理均可采用此法， 尤其对于易挥发样元素最适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下， 以每秒 24.5 亿次的速率不断改变其正负方向，使分子高速的碰撞和磨擦而产生 高温，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，再微波的作用下，作 定向移动，形成电流，离子流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞， 使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的，避免了易挥发 元素的损失，因此回收率高、准确性好，也减少了样品的玷污和环境污染。现引 用林捷等人用微波溶样技术处理茶叶为例，说明该方法的使用。步骤如下：用食 品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，精
9、确称取0.500g于聚四氟乙烯溶样杯中，加入3mlHNO3、2mlH2O2，待 反应平稳后，盖上杯盖 ， 放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内， 设置压力 从13档(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa)定量梯度加压消解。时间510min内 消化完全，取出消解罐，冷却后开盖，把聚四氟乙烯溶样杯置于120C加热板上 赶氮氧化物至溶液约1ml。冷却后转移至10ml比色管中，用少许去离子水冲洗 消化杯，洗液并入比色管内，稀释至刻度，摇匀待测。 5 第六，酸浸提法。用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法，该法操 作简便快捷，但不适于含蜡质的样品。刘建荣等用HN03-H202浸提牙膏中的铅、
10、镉、铜、锶，再用石墨炉法测定就是个例子。具体的处理步骤如下：挤出牙膏样 品约1g于50ml色管中，加入5mlHN03, 2mlH202,放置过夜，次日置于未加热 的水浴锅中，先缓慢加热，以防止气泡产生而溢出，待剧烈反应停止后，在水浴 中煮沸lh,取出冷却后，定容至25ml,混均后，过滤，滤液用于测定。6用该 方法可以从食品或粪便中提取锌、锰等,还可以处理化妆品、保健品等。第七，高压消解法。该法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有类似微波炉 的特性，置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品，温度一般控制在150C以内。 其优点也是可有效防止易挥发元素的损失。如用石墨炉原子吸收法测定保健品中 的镉时，处
11、理样品的步骤如下：准确称取样品0.50002.0000g于聚四氟乙烯 罐内，加2.004.00mlHNO3，放置过夜，再加2.003.00mlH2O2（内容物不能 超过罐容积的1/3）盖上内盖，然后旋紧不锈钢外套，在恒温箱内于 120C 140C放置23h，在箱内自然冷却至室温，将消解液滤入25ml容量瓶中定容。 同时做试剂空白。7结论 酸消化法和微波消化法都是常用较好的方法，在测定不同的样品时应该根据样品 的性质和分析的金属元素的性质以及自己的实验条件，采用不同的分析方法。选 择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分 的流失。参考文献1. 钟国辉，索珍.原子吸收
12、光谱法测定动物性食品中铜、锌、铁、钙、镁.理化 检验-化学分册，2003，4：2402. 叶先伟.火焰原子吸收法测定人铜钴矿中的镍、锌、锰、钙和镁.江西有色金 属，2002，1：433. 张宏霞，杜晓燕，梁艳洁.非完全消化火焰原子吸收光谱法测定人发中的 钙和镁.哈尔滨医药，2004,2：474. 刘立行，张春光.火焰原子吸收光谱法测定人参中的钙镁.2004,6:6325. 林捷，郑艳影，柯华等.茶叶中铅和铜的微波消解原子吸收法测定.职业与 健康，2004，6：436. 刘建荣，董兵，郑星泉等.牙膏中铅、镉、铜、锌、锶同时测定的原子吸收法. 环境与健康杂志，2004，5：3396. 邓勃，迟锡增
13、，刘明钟等。应用原子吸收与原子荧光光谱分析，化学工业出 版社pP5551. 器皿的选择与洗涤11 器皿的选择对于微量元素分析来说，所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选 择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素 可能对样品带来的污染。一般来说，实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品，但是 由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试 剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。另外目前微量元素分析常用的还有 塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿，可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的 器皿。12 器皿的洗涤
14、 容器的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再 用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡 48 小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡 24小时烘干备用有试验证明经以上程序处理过的器具无锌、铜、铁、镁等元素存在。2. 水及试剂 21 水的纯度 测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样 品影响测定结果。一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水（电阻大于 10 6欧姆）或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。22试剂及保存 在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸、高氯酸和盐酸最为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强 氧化剂，常被用于样品的
15、消解；稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。因为无机酸中一 般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。一般来说，各种酸试剂应使 用优级纯制剂。另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。总之，以选用的 试剂不污染待测元素为准则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸 收信号就可以使用。贮备液应为浓溶液（一般来说浓度为lOOOppm的贮备液在一年内使 用其结果不受影响）。标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改 变。3样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行 分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能
16、进行原子吸收光谱测定。要使 饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法、湿消化法、酸溶解 法以及密封微波溶样法，下面就对各种方法作一介绍。3l 干法灰化 饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低 温灰化法两种。高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素， 蛋白质和油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。饲料中 Cu、 Fe、 Mn、 Zn、 Mg 的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法5 高温灰化具体方法为：将过八十目筛经 准确称量的风干饲料样品（一般为1.0000-3.0000g）放入洁净的瓷坩埚中，先在300C的 电热板上炭化，待无烟产生后转至马福炉中,450C高温灼烧3-5小时（至样品白色或灰 白色无炭粒为止），在干燥器内冷却后取出，然后缓慢滴加1： 1盐酸或1： 1硝酸5ml
