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1、方法 9080土壤的阳离子交换容量(乙酸铵法)1.0 适用范围1.1 方法 9080 用来测定土的阳离子交换容量。本法不适用于测定含可见量 蛭石粘土、高岭土、多水高岭土，或其它1:1型粘土矿物，这些物质可用乙酸 钠法(方法 9081)来分析。该法(9081)也适用于含很多钙质的土。对明显的酸性 土，可采用累积阳离子交换容量法(见 Chapman， P.900；10.1 节)2.0 方法摘要2.1用过量的1N乙酸铵溶液与土混合，使存在于土中的可交换阳离子和铵 离子交换。除去过量的铵，测定可交换的铵量。3.0 干扰3.1 土中含有可见量的蛭石粘土、高岭土、含水高岭土或其它1: l 型粘土 矿物往往
2、会得到较低的交换容量值。参见上述1.1节。3.2 钙质土从土中释放的碳酸钙进入乙酸铵溶液，限制了交换位置上铵离 子的饱和，导致低阳离子交换容量的假象。4.0 仪器和设备4.14.3锥形烧瓶(500m1)；布氏漏斗或同等物(55mm)；筛子(2mm)。4.4吹气仪器(按图6-1组装)：克氏烧瓶(800m1)；锥形烧瓶(800m1)；玻 璃毛过滤器；玻璃管；流量计。5.0 试剂5.1乙酸铵(NHOAc), 1V。用水稀释114m1冰醋酸(99. 5%)至约1L体积。4然后加入138ml浓氢氧化铵(NHOH)并加入水，使体积为约1980m1。检验配好溶4液的pH,如需要，再加NH OH，使pH为7,
3、用水稀释溶液至体积为2L。456?图6-1测定吸收氨的吹气单元图图中：lN/10HS0在100ml水中；2500ml磨口锥形烧瓶；3在玻璃管上的孔；4450500ml / 24h 的通风速度； 5去下一单元； 6玻璃毛； 7来自空气净化器； 8玻璃管上的孔： 9800ml 克氏烧瓶； 10土壤样品加150ml 5%Na2CO3和几滴石蜡油注：在例行工作中。此单元的数目以612为宜，它们可以被固定在可移动的台架上(加利福尼亚大 学。Riverside, Callf ； 土壤和植物营养学A. P. Vanselow博士改进的仪器)。5.2 异丙醇，99。5.3 氯化铵(NHC1), lN。溶解53
4、.49g NHCl于II型水中，用NH OH调pH444至 7.0 ,稀释至 lL 。5.4 氯化铵(NHC1), 0.25N。溶解13.37g NHC1于II型水中，用NH OH调444至 pH 为 7,稀释至 1L。5.5草酸铵(NH) COH O) , 10 % ,力口 90mlII型水于10g草酸铵4 2 2 42(NH) CO H0)中，充分混合。4 22425.6稀氢氧化铵(NH OH)。加1体积浓NH OH于等体积的水中。445.7硝酸银(AgN0), 0.10N。溶解15.39g AgN03于II型水中，充分混合，3稀释至 1L。5.8 吹气可选方案中的试剂。5.8.15.8.
5、25.8.3碳酸钠溶液(Na CO), 5%。加95mlII型水于5g Na CO中，充分混2323石蜡油。硫酸(HSO), 0.1N标准溶液：加2.8ml浓H SO于II型水，稀释至2424lL。再用已知浓度的碱标定。5.8.4氢氧化钠(NaOH), 0.1N标准溶液：溶解4. 0g NaOH在II型水中并 稀释至lL。用已知浓度的酸再标定。5.8.5甲基红指示剂，0.1%：溶解O.lg于99.9ml95%乙醇中，充分混合。5.9 蒸馏可选方案中的试剂：5.9.1氯化钠，NaCl（酸化），10%溶解100gNaCI（无鞍的）于900min型水 中，充分混合好。加约0.42ml浓HCL使溶液约
6、为0.005N。5.9.2氢氧化钠（NaOH）, IN：溶解40g NaOH于II型水中，稀释至1L。5.9.3硼酸（HBO）, 2%溶液，溶解20g H BO于980mlII型水中，充分混3333合。5.9.4 标准硫酸（H S0 ）, 0.1N 见 5.8.3 节。245.9.5澳甲酚绿一甲基红混合指示剂：在玛瑙研钵中研磨0.1g澳甲酚绿和 2ml0.1NNaOH,加95%乙醇以得到100ml的总体积。在玛瑙研钵中用几毫升95% 乙醇、研磨0. 1g甲基红，加3ml0. 1NNaOH。并用95%乙醇稀释溶液至100ml。 用25ml甲基红溶液和75ml澳甲酚绿混合，用95%乙醇稀释混合物至
7、200m1。6.0 样品的采集、保存和处理见方法 9040。7.0 步骤7.1将一份土样通过2mm筛，筛过的土样在空气中干燥（温度60C）。置 10g空气干燥的土样于500ml锥形烧瓶中，加入250ml中性的IN NH OAc （若交4换容量很低，即35mcq/l00g，则用25g 土），充分摇瓶，放置过夜。7.2用一个55mm瓷漏斗或同等品轻轻吸滤土，不要使土变干和破裂。7.3用中性NH OAc沥滤土样直至在滤液中试不出钙为止（钙的试验如下，4以1N NHCl、10%草酸鞍及稀的NH OH各几滴加入于一根装有10ml沥滤液的试44 管中，加热溶液至接近沸点。有白色沉淀或混浊出现，说明有钙存在
8、）。7.4再用1N NH Cl沥滤土样四次，用0.25N NH Cl沥滤一次。447.5用99%异丙醇150200ml洗出电解质。在沥滤液中试不出氯化物（用 0.10NAgNO 试）时，使土充分排干。37.6用吹气法（见7.7节）或酸性-NaCl法（见7.8节）测定吸附的NH +。47.7 吹气法。7.7.1置过量的0.1N标准H SO .于吹气装置上的500ml锥形瓶中（对大部24分土来说50ml是充裕的量），加10滴甲基红指示剂和足够量的蒸憎水使总体积 约等于 100ml。7.7.2 连接瓶于装置上，在装标准酸于锥形瓶之前，定量转移氨饱和的土 样（从7.5节来的）于固定在气流线上的800m
9、l克氏烧瓶中。如需要用橡胶淀帚和 洗瓶中的蒸馏水流来完全转移土样。7.7.3加150ml Na CO溶液和几滴石蜡油，并连接瓶子于仪器上。237.7.4 在仪器末端出口处抽气，调流量为 450500L/ h 空气，连续通气 17h 。7.7.5 停止抽气并移下烧瓶。用标准 0.1N NaOH 滴定吸收溶液中的残留酸， 从原来的红色经过橙色至终点的黄色。以土和空白溶液得到的滴定值，计算每 100g 土吸附铵的毫克当量含量。7.8 酸化-NaCl方法。7.8.1用10%酸化NaCl沥滤来自第7.5节的铵饱和土，直至有225mi溶 液通过样品为止。每次加小部分，要使每份在第二份加入之前通过了样品。7.8.2定量转移沥滤液于800ml克氏烧瓶中，加入25ml 1N NaOH，并蒸出 60ml 溶液于 50ml 2%HBO 中。337.8.3加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用标准0.1NHS0滴定硼酸24 溶液。颜色由蓝绿经蓝紫色变至终点的粉红色，做试剂空白。校正空白的滴定值， 并计算lOOg 土中铵的毫克当量数。7.8.4用在pH7时“用乙酸铵测定”方式报告结果。8.0 质量控制8.1 所有质量控制数据都要保存，以便于参考和检查。8.2 最少要对每批样品测定一个（空白），确定有无发生沾污或任何记忆效 应。8.3 对已知阳离子交换容量的材料必须进行例行分析。
