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1、实验项目名称：黑钨精矿常压碱分解一、实验目的1、掌握黑钨精矿碱法分解的原理和方法。2、熟悉黑钨精矿碱分解的实验装置和操作技能。3、掌握分解液中WO3含量及NaOH含量的分析方法。二、实验原理黑钨精矿主要成份是钨酸铁锰（Fe、Mn ） WO4，它是钨酸铁和钨酸锰的固 溶体，矿中钨酸铁和钨酸锰的比例在 80：20 以上的为钨酸铁矿，反之为钨酸锰 矿，成份介于两者之间的叫钨锰铁矿。黑钨精矿在一定条件下，能被NaOH溶液分解转化为钨酸钠（Na2WO4 ）进 入溶液中与铁锰等杂质元素分离。化学反应为：（Fe、Mn）WO4（固）+ NaOH（液）二 Na2WO4（液）+（Fe、Mn ） （ OH ） ?（
2、固）黑钨精矿中其它杂质元素如 P、 As、 Si、 Mo 等亦被氢氧化钠分解生成相应 的钠盐进入溶液中：Ca3(PO4)2 + 6NaOH 二 2Na3PO4 + 3Ca(OH)2As2S3 + 6NaOH + 0.5O2 二 Na3AsS3 + Na3AsO4 + 3H2OSiO2 + 2NaOH 二NaSiO3+ H2OMoS2 + 6NaOH + 4.5O2 二 Na2MoO4 + 2Na2SO4 + 3H2O反应物稀释过滤后，上述反应生成的钠盐进入溶液与碱渣分离，反应物中加 入硝石（NaNq ）是使生成的Fe （ OH ） 2和Mn （ OH ） 2氧化生成Fe（OH）3和 MnO2H
3、2O （水合二氧化锰），以促进反应更加完成，化学反应为：4NaNO3二 2Na2O + 4NO2 + OFe(OH)2 + 0.5O2 + H2O 二 2Fe(OH)3Mn(OH)2 + 0.5O2 二 MnO2H2O钨精矿的分解反应是一液-固多相反应。从热力学看，反应平衡常数 Ka=2.233（120C ）比较大，说明反应能够进行得比较完全，其反应速度快慢取决于该反应的机理和速度控制类型。从反应式看，可知反应过程中有铁、锰氢氧化物生成，它会沉积在未分解的矿粒表面，形成一固体薄膜，阻碍反应继续进行。经实验研究，确定该反应属于球形粒子固膜扩散反应（内扩散）控制模型。其动力学议程式为：1 2 R
4、(1 R)232MDCtKtK 2DC为反应速度常数r 2r 2M 反应物分子量D二扩散系数C 反应物浓度a计量因子（与颗粒形状有关）P反应物密度r 2 反应物颗粒原始半径的平方R 分解分数12R（1 R）3对t作图应为一直线，其斜率即为K值。从 K 值的等式中可以看出 K 与扩散系数 D、NaOH 浓度 C 成正比，与矿粒 半径平方成反t7,这是（Fe、Mn ） （ OH ） 2固膜动力学的基本规律，根据这个规 律就能找出影响氢氧化钠分解黑钨精矿分解速度的因素，找出强化反应、提高分解速度的途径，拟出最佳工艺条件。三、主要仪器及耗材1、主要设备仪器设备名称型号每组所需数量怛温磁力搅拌水浴锅1台
5、电热烘箱DF205 型1 台（公用）玻璃温度计（酒精）100C1支布氏漏斗 80mm1个抽滤瓶500ml1个表面皿 80mm1个烧杯250ml2个容量瓶50ml1个量筒500ml1个50ml1个三角瓶300ml1个瓷蒸发皿 80mm1个移液管1ml1个酸式滴定管（台）25ml3 套（公用）玻棒2支架式天平500g2 台（公用）电炉1 2十瓦3 个（公用）洗瓶500ml1个吸尔球1个真空泵2 台（公用）干燥器1 个（公用）瓷坩埚25ml2个2、主要原料、试剂及易耗品名称规格每组所需数量黑钨精矿wo365%以上50g氢氧化钠NaOH65% 以上硝酸钠化学纯1.5g其它：辛可宁、甲基橙、酚酞、定量滤
6、纸、定性滤纸等四、实验内容和步骤1、相关计算： 根据实验条件，计算分解 50 克黑钨精矿所需 NaOH 的用量、硝酸钠的用量 以及配制所需浓度碱液所用水的用量。（写出计算过程）2、操作步骤：实验装置如图 1 所示。 在水浴锅中加入水，水面浸 过加热棒。设定温度为100C,启 动水浴锅加热电源。 用 50ml 量筒量取所需的水 于 250ml 烧杯中，然后在粗天平上 快速称取所需要的NaOH加入烧杯中，用玻璃棒搅拌使固体碱溶解，图 1 碱分解反应装置小心放入一根搅拌转子待用。再分别称取 50 克黑钨精矿和所需的硝酸钠，待用； 将上述盛有碱液的烧杯放入水浴锅中，并将搅拌用磁转子放入烧杯中，轻微启动
7、搅拌，将碱液加热； 水浴锅内水沸腾后，将所称取的黑钨精矿缓慢加入碱液中，加入完成后， 用表面皿盖在上面避免反应物料外溅。待水再次沸腾后，开始计算反应时间； 待反应离规定时间还剩半小时时，将事先称好的硝酸钠加入烧杯中。直 到反应结束。结束时，将搅拌按钮及加热按钮关闭，并关闭电源开关。 小心取出烧杯，待表面皿稍冷后，用洗液将上面的反应物料吹入杯内， 并用两支玻璃棒将杯底的转子取出洗干净，用沸水冲稀反应物至 200ml 左右，并 用玻璃棒搅拌12分钟，静置，待滤。 将上述反应物在布氏漏斗中抽滤，并用约 100ml 沸水抽洗滤渣3 次，然后取出滤渣放入蒸发皿称重(事先称好已恒温的蒸发皿的重量)，放入1
8、00 110C的电热烘箱中烘2小时，干后取出于干燥中冷却，称量，用减差法求出湿 渣的水份。 滤液搅拌匀量准并记录体积，取样用辛可宁重量法附录 1测定 WO3 含3 量，并测定 NaOH 含量附录 2，剩余溶液倒入回收瓶。将瓷蒸发皿洗净放入烘箱中烘干至重量不变为止3、实验条件：试验组数NaOH用量NaOH浓度反应时间分解温度NaNO3用量1180%30%2.0h100C精矿重甲的3%2180%25%2.0h100C精矿重量的 3%3180%25%2.5h100C精矿重量的 3%4180%20%2.0h100C精矿重量的 3%5180%30%1.5h100C精矿重量的 3%6180%30%2.5h
9、100C精矿重甲的3%五、数据处理与分析试 验 组 数黑钨精矿钨酸钠溶液钨渣分 解 率重量(g)WO3 含量(%)WO3 量(g)体积 (ml)(W/L)WO3 量(g)NaOH (g/L)湿重(g)干重(g)水份(%)产 渣 量%1、产渣量计算公式产渣量干渣量精矿量X100%2、分解率计算公式分解率=钨酸钠溶液体积xw3 x100%精矿重X精矿中wo含量3六、实验注意事项1、水浴锅内的水必须保证浸过加热金属棒。并且在实验过程中，由于水分的蒸发导致水量的减少，为防止干烧要及时往锅内补充热水。2、在整个反应过程中，注意保持烧杯内的反应温度和物料液面。可用洗瓶用少量水将杯壁上的物料吹洗下去。3、反
10、应过程中，用表面皿盖在烧杯口，避免反应物料外溅。4、调整磁力搅拌，遵循由慢至快的原则，搅拌速度要适当，防止液体外溅七、思考题1、影响分解率的因素有哪些？如何影响？并由此分析为什么钨精矿碱分解磨细的目的是什么？一般要磨至什么程度？2、抽滤浸出矿浆时应注意些什么问题？3、浸出过程中如何保持NaOH浓度不变？4、如何强化属于固膜扩散类型的多相反应？5、碱分解时，加入硝石有何作用？一般加多少？附录：1、钨酸钠溶液中WO3的测定一辛可宁重量法方法提要：在微酸性溶液中，加入辛可宁盐酸溶液，使钨呈辛可宁钨酸而与杂质分离，灼烧后即为三氧化乌（wo3）o反应如下：Na2WO4 + 2HC1 + H2O = H2
11、WO4-H2O + 2NaClH2WO4-H2O + C19H22N2OHC1-2H2O=C19H22N2O-WO + HC1 + 4H2OC19H22N2OWO3 + 26O2=19CO2+ + 1电0 * + 2NO2* + WO3试剂及其配制：1 )0.1%甲基橙指示剂。称取0.1克甲基橙于烧杯中，加100mL水溶解而得。2 ) 10%辛可宁盐酸溶液。称取10克纯辛可宁溶于1:1盐酸900mL中。3) 0.25%辛可宁盐酸洗液。称取2.5克纯辛可宁溶于1000mL5%盐酸中。4) 浓盐酸。 37%，约1 2N，d= 1 . 1837(市购)。分析步骤：量取100mL水于烧杯中，加热。吸取
12、1mL待测液于此烧杯中，加入0.1%甲 基橙2滴，用胶头滴管滴加1:1盐酸中和至溶液呈红色，在不断搅拌下，缓慢加 入10%辛可宁盐酸溶液10mL，搅动片刻，静置5分钟。静置沉积后，用快速定 量滤纸过滤，烧杯及沉淀用 0.25%辛可宁盐酸洗液洗两次。沉淀与滤纸一起移入 瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在780800C马弗炉中灼烧40分钟。坩埚取出冷 却、称重。待测溶液中三氧化钨浓度为：W03 = G/VX1000(g/L)G 一灼烧后三氧化钨重量(g )V 吸取待测液体积( ml )2、钨酸钠溶液中NaOH的测定一酸碱滴定法吸取1mL待测液于已装有100亳升纯水的三角瓶中滴入酚酞溶液1 2滴， 然后用标准盐酸缓慢滴定至红色消失即到终点：计算：C 二 dXctX40 (克/升)V试液式中：NHCl 一 标准盐酸的当量浓度V HCl 一 消耗标准盐酸的毫升数V 试液 一 吸取试液的毫升数C 一试液的NaOH浓度
