《纳米材料的表征方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纳米材料的表征方法（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、word纳米材料的表征与其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。纳米材料催化效果评价方式主要是在光照紫外、可见光、红外光或者太条件下纳米材料对一些污染物质甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等的降解或者对一些物质的转化用于选择性的合成过程。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以与反响的一级动力学常数k的大小。1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热
2、、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进展表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。The morphologies of the samples were studied by a ShimadzuSSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system,and a JEOL JEM-2010 transmission
3、electron microscopy (TEM)1. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM高分辨率透射电子显微镜、EDX能量弥散X射线谱和SAED选区电子衍射。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以与元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。2. SEM SEM表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。SEM也是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进展表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中
4、都会用到。The morphologies of the samples were studied by a ShimadzuSSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system,and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)1.(a) SEM image of TiO2 nanofibers SEM一般会装配EDX，用于分析材料的元素成分与所占比率。3. AFM AFM是指原子力显微镜，原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品外表，可用于
5、几乎所有样品对外表光洁度有一定要求，而不需要进展其他制样处理，就可以得到样品外表的三维形貌图象。The anatase (101) surface and the rutile (001), (100), and(110) surfaces have been characterized by X-ray diffraction(XRD) and by atomic force microscopy (AFM)2.4. XRD XRD是X射线衍射的缩写，通过对材料进展X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料的晶型结构、材料部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。根本上对于纳米材料的文
6、献都会用到。The phases of the samples werecharacterized by X-ray diffraction (XRD), employing a scanning rateof 0.05 per second in a 2 ranging from 10 to 80, using a Bruker D8Advance X-ray diffractometer (Cu K radiation, = 1.54178 )1.5. DRS DRS是漫反射谱，是通过光在检验物质外表反射测其反射光线的光谱。主要用于测定纳米材料的吸光特性，并据此估算出纳米材料的禁带宽度。可
7、以看出材料在可见光下是否有吸收，一般合成催化材料的文献都会用到该仪器。The UVvis DRS wasperformed at room temperature on VARIAN Cary-5000 from 200 nmto 800 nm, using BaSO4 as the reflectance standard1.图片来自36. PL PL是光致发光的缩写，主要可以用来估计纳米材料的电荷别离效率，实验之前要先确定材料的激发波长。一般情况下，弱的荧光强度表示更高的电荷别离效率，所以催化效果也会相应的提高。The photoluminscence (PL) emission main
8、ly resulted fromthe rebination of excited electrons and holes, and a lowerPL intensity indicated a higher separation efficiency1.The photoluminescence(PL) spectra were recorded by F-4600 fluorescencespectrophotometer (Hitachi, Japan) under ambient conditions. Theexcitation wavelength was 315 nm, the
9、 scanning speed was 1200 nm/min, and the slot widths of the excitation slit and the emission slit wereboth 5.0 nm1.7. XPS XPS是X射线光电子能谱分析的缩写，XPS可以用来测量：元素的定性分析，可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析，根据能谱图中光电子谱线强度光电子峰的面积反响原子的含量或相对浓度；固体外表分析，包括外表的化学组成或元素组成，原子价态，外表能态分布，测定外表电子的电子云分布和能级结构等；化合物的结构，可以对层电子结合
10、能的化学位移准确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements wereperformed on a PHI 5000C ESCA system with Mg KR sourceoperated at 14.0 kVand 25 mA. All the binding energies werereferenced to the C1s peak at 284.6 eV from the surface adventitiouscarbon4.8. Raman通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转
11、动能级情况，从而可以鉴别物质，分析物质的性质。Raman spectroscopic measurements were performedon a Renishaw inVia Raman System 1000 with a 532 nmNd:YAG excitation source at room temperature3.9. FT-IR 红外光谱，在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生震动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分
12、子中含有何种化学键或官能团的信息。一般材料中含有机物的纳米材料会用到FTIR分析如石墨烯。The Fourier transformedinfrared spectroscopy (FTIR) was performed on a Nicolet Nexus670 FTIR spectrophotometer at a resolution of 4 cm-13.Figure S1. The Fourier transformed infrared spectra (FTIR) of the ZnS-5%GR nanoposite and the original GO.10. DLS 动态光
13、散射，DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比拟常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的开展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。Investigate the interaction of EPSwith QDs at the two photic conditions (light and dark,described above) by sizing microgels formation measured usingdynamic light scattering (DLS; Bro
14、okhaven Instruments,Holtsville, NY USA)5.11. BET测试法氮气吸附/解吸分析BET测试法是BET比外表积测试法的简称，主要可以看出纳米材料的氮气吸附曲线和孔径分布图。Specific surface areas of the catalysts were measuredat 77 K by BrunauerEmmettTeller (BET) nitrogenadsorptiondesorption (Micromeritics ASAP 2010 Instrument)6.N2 Adsorption/Desorption Analysis. Th
15、e N2 adsorptiondesorption isotherms and BarrettJoynerHalenda(BJH) pore size distributions of all the samples are shown inFigure 57.主要可以得出纳米材料的吸附类型，之后可以得到材料的孔径分布图。12. 光电流的测定光生空穴和电子产生之后，空穴被电解液捕获，而电子转移到后接触点，因而产生光电流。因此对光电流的测定可以估计电荷的别离效率以与空穴电子对的复合效率，光电流的增强说明空穴电子对别离效率高并且存在更少的复合。The photocurrentdeveloped by irradiating the photoanode (TiO2) with either UV orvisible light was recorded with an electrochemical workstation (ModelCHI660A, CH Instruments Co.). The photoelectrochemical cell was athree-electrode system: a TiO2film located in the middle of t
