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1、高合金钢中氮元素的光谱分析08冶金工程 东连明摘要本文叙述了采用发射光谱法进行氮的分析条件和试验条件,分析方法及相关的试验过程,同时列举了大量的实验数据。试验数据表明:采用发射光谱法,进行高氮的在线分析检测切实可行,其分析的精度和准确度均能满足ASTME 1019-2003的要求。关键词 氮 发射光谱法 精度 准确度1前言：随着公司生产节奏的加快，产品结构呈现多元化趋势，中、低合金钢的生产已经不能满足市场的需求，为了开发产品的种类，适应管材市场不断变换的要求，高合金钢，高附加值产品以及不锈钢的冶炼将逐步成为第二炼钢厂的主打产品，其中氮元素将作为合金元素在线报出，因此现有的ONH联测分析仪在承担
2、离线分析检测任务的同时，不能满足在线分析的要求，必须有相关的设备进行在线分析测定,已补充一台仪器同时承担在线和离线分析任务的缺陷。发射光谱具备氮的分析通道，就为在线分析氮元素奠定了良好的技术条件,所以,特别采用发射光谱法进行氮的分析,既满足了快速分析和生产任务的需要,又使其分析的精度和准确度基本满足ASTME 1019-2003的要求,同时在实际生产中切实可行。2设备材料和试验条件2.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪，塞多利斯电子天平：精度0.0001g计算机：联想奔4与主机相连，进行数据处理打印机： 分析气体专用石墨内外套坩埚；氦气：载气，纯度99.999%，高纯氦气；压缩空气：动力气，
3、无油，无水；化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜其它：玻璃棉，脱脂棉，坩埚钳子，分析时所用标样为国家一级标样和进口国际标样，2.2 SPECTROLAB发射光谱仪计算机：HP奔4，与主机相连，进行数据处理和数据传输。打印机：氩气:载气,纯度99.999%，高纯氩2.3原理2.3.1热导法检测氮的分析原理: 将制备好的样品由进样器掉进石墨坩埚内，样品在惰性气流中，高温下熔融，其中样品中的氮以氮气的方式析出，由气泵运送流过催化剂管，通过热导池检测，从测量池得到的信号经电子单元换算成测量结果，显示在屏幕上。2.3.2 发射光谱法测定氮的分析原理: 试样经火花光源激发成复合光，经入射系统后到达分光元件光
4、栅上，色散成光谱，通过测量各谱线的强度而求得试样中分析元素的含量。2.4分析条件2.4.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪 氦气:载气,工作压力24bar压缩空气:动力气46bar冷却水:压力为0.3Mpa;2.4.2 SPECTRO LAB M9发射光谱仪 氩气:载气 ,氩气瓶输出压力要求 02.5Mpa;,光谱仪的输入压力为0.5Mpa; 氩气流量:激发样品时300升/小时; 在分析菜单下,光源开着,不激发样品:30升/小时; 退出分析程序,回到桌面:10升/小时。凹面全息光栅，罗兰圆直径1m，按帕邢-龙格结构，入射狭缝15m，出射狭缝25m到150m，采用数字激发光源（DCSS光源）。
5、使用的计算机在Windows XP环境下运行。3试验： 3.1 发射光谱法在线分析氮元素由于SPECTRO LAB M9发射光谱仪具有氮的分析通道，那么就为氮的发射光谱分析奠定了良好的技术基础。根据光谱分析的特点选择合适的标样进行精度和准确度试验。3.1.1仪器的校正：采用合适的标准物质，对仪器进行标准化3.2 ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的分析3.2.1 采用合适的标样做工作曲线，使仪器的分析范围满足高合金钢和不锈钢对氮元素的要求。3.2.2 采用屑状试样做精度和准确度试验。 3.3 分别利用块状试样和在块状试样上钻取屑状试样进行光谱分析和ONH-2000氧氮氢联测分析，以印证
6、采用光谱法对气体元素氮的分析精度和准确度。 4结果与讨论 4.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的精度试验： 根据上述分析条件，采用2种不同含量的屑状标准物质分别分析五次，其分析结果由表1所示：表1 方法的精度试验结果 单位：ppm标样名称12345AVXoSDSON120116.7119.6117.7119.3117.5118.21201.23N23802375.42353.32374.42383.72362.32369.823801212其中 AV:5次分析结果的平均值； Xo 标样本身的标准值；SD：5次分析结果的标准不确定度；SO：标样本身的标准不确定度。由表1得知,两种标
7、样各分析5次的标准不确定度SD均小于标样本身的标准不确定度S0,所以其分析的精度满足ASTME1019-2000的方法要求,因此本方法的分析精度高,能够在实际生产中应用4.2 ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的准确度试验：分别选择三种不同的屑状标样,各分析两次,试验结果和标样本身的标准值见表2 表2 方法的准确度试验数据 单位：ppm标样名称X1X2AVXoAV-X0X1-X2SDSON640630.4637.5634.064067.15.012N508503.4505.3504.35083.71.01.314N350353.9351.6352.83502.82.31.710其中x1
8、，x2分别是第一次和第二次分析结果从表2的试验数据表明,每次的分析结果X1和X2基本上和标样的标准值X0相吻合,并且平均值与标准值的差值AV-X0，两次分析结果的差值X1- X2及两次分析的标准不确定度SD均小于标样本身的标准不确定度S0,因此其分析精度满足ASTME1019-2000的要求 4.3 采用发射光谱法进行氮元素分析的精度试验选择两种不同含量的标样各激发五点，其分析结果如表3所示。 表3 发射光谱法分析氮的精度试验结果： 单位ppm标样名称123456AVXoSDSO81P7116946636696217136796903530316B47744543845647548747444
9、01810其中 AV:5次分析结果的平均值； Xo 标样本身的标准值；SD：5次分析结果的标准不确定度；SO：标样本身的标准不确定度。由表3得知，两种标样各激发五次的标准不确定度SD均小于标样本身的标准不确定度2S0相对于氮的精度满足ASTME1019-2000的方法要求，因此本方法的分析精度能够满足在线分析的要求，在实际生产中切实可行。4.4采用发射光谱法进行氮元素分析的准确度试验选择四种不同含量的标样，各激发两点，试验结果和标样本身的标准值见表4表4光谱分析氮元素的准确度试验数据 单位：ppm标样名称X1X2AVXoAV-X0X1-X2SDSOBS317L55756656256029620
10、BS316B46643545144011162210BS81P648645647690433230从表4的试验数据表明,每次的分析结果X1和X2基本上和标样的标准值X0相近,并且平均值与标准值的差值AV-X0，两次分析结果的差值X1- X2及两次分析的标准不确定度SD均小于标样本身的标准不确定度2S0,因此其分析精度满足ASTME1019-2000的要求 4.5发射光谱法与热导法的比对数据 利用4.4中所用的光谱标样钻取屑状试样，采用ONH-2000氧氮氢联测分析仪进行氮元素的比对分析，其分析结果如表5所示表5发射光谱法和热导法分析氮元素的比对数据 单位： ppm标样名称X1X2X1-X2BS
11、317L5625584BS316B45143714BS81P64767932X1 是发射光谱分析方法的分析结果 X2是热导法的分析结果根据表5的分析数据可知，发射光谱法与热导法的分析结果虽然有一定的差距，但是两者的分析结果的差值均在不确定度的范围之内，因此两者的分析结果均能满足相关标准ASTME1019-2003的要求。4.6实际应用根据4.14.5对标样的分析情况现选择生产试样，对氮元素进行在线分析检测，其分析结果如表6所示；炉号钢号发射光谱法热导法0504237T91450ppm420ppm表中列出了在线光谱和热导方法分析氮元素的实际结果,从数据可知,其分析结果之间有一定的差距,但是其间的差距是在利用热导法分析的2S0之间,所以利用光谱法分析氮元素在实际生产中切实可行。5结论综上所述，利用SPECTRO LAB M9分析仪，采用发射光谱法分析高合金钢和不锈钢中的氮，同时利用ONH-2000氧氮氢联测分析仪进行分析比对其分析结果虽然与热导法存在一定的距离，但是分析的精度和准确度基本满足ASTME1019-2000的要求。在实际生产和分析检测过程表明，采用此方法分析的高合金钢和不锈钢中的氮，具有快速、直观、准确、操作简便等诸多优点，在满足精度准确度的同时，提高了分析速度，利于在实际生产中推广，具有可操作性。利用该方法分析氮元素具有一定的局限性，只限于高氮元素的成分分析。
