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1、北方民族大学学士学位论文北方民族大学学士学位论文论文题目:苯乙烯微乳液的制备院(部)名 称: 材料科学与工程学院 学 生 姓 名: 专 业: 高分子材料与工程 学 号: 指导教师姓名: 论文提交时间: 论文答辩时间: 学位授予时间: 北方民族大学教务处制5苯乙烯微乳液的制备摘 要本文介绍了微乳液制备的基本原理及微乳液在一些领域的应用和发展前景。利用预乳化种子微乳液法，以十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂，成功制备了苯乙烯微乳液。在此基础上，研究了复合型乳化剂用量及配比、聚合温度、种子单体用量以及外层单体滴加速率对苯乙烯微乳液平均粒径的影响。实验结果表明聚合温度
2、在6878范围内、复合乳化剂用量为总质量3%5%、SDS：OP-10质量配比为4：16：1、种子单体用量为单体总质量8%10%，外层单体滴加速率4.89.6ml/min时，可制得平均粒径在纳米范围内且分布较好的苯乙烯微乳液。关键词： 微乳液，苯乙烯，预乳化种子法，平均粒径Abstract: This article describes the basic principles of the preparation of microemulsion and microemulsion in some areas and development prospects. And the use of
3、pre-emulsion seed microemulsion method, sodium dodecyl sulfate (SDS) and nonylphenol polyoxyethylene ether (OP-10) as emulsifier, the successful preparation of the styrene microemulsion. On this basis, the amount of emulsifier and the ratio of compound, polymerization temperature, the seed monomer,
4、and the outer layer of monomer dropping rate of the average particle size of styrene microemulsion. Experimental results show that the polymerization temperature at 68 78 within the composite amount of emulsifier, the total mass of 3% to 5% SDS: OP-10 mass ratio of 4:1 to 6:1, seed monomer amount of
5、 the total mass of monomer 8% to 10%, the outer layer of monomer dropping rate of 4.8 to 9.6ml/min obtained average particle size in the nanometer range and better distribution of styrene microemulsion.Key words: microemulsion, styrene, pre-emulsification Seed Law, the average particle size目 录前 言1第一
6、章 微乳液及微乳液聚合机理41.1微乳液的形成机理41.1.1胶团增溶理论41.1.2瞬时负界面张力理论41.1.3双重膜理论51.1.4几何排列理论51.1.5 R比理论61.2 微乳液聚合61.2.1正相微乳液聚合61.2.2反相微乳液聚合71.2.3双连续相微乳液聚合7第二章 预乳化种子法制备苯乙烯微乳液92.1实验部分原料及试剂92.2实验仪器92.3 实验操作92.3.1去离子水的制备92.3.2制备种子乳液102.3.3制备微乳液102.4 粒径的测定10第三章 结果与讨论113.1复合乳化剂的比例对微乳液粒径的影响113.2 乳化剂浓度对微乳液粒径的影响133.3聚合温度对微乳液
7、粒径的影响153.4 种子单体用量对微乳液粒径的影响183.5单体滴加速率对微乳液粒径的影响20结 论22致 谢23参考文献24附录一：英文文献26附录二：中文翻译31 前 言1943年, Schulman和Hoar首次报道了一种可以是油分散在水中( O/W型) ,也可以是水分散在油中( W/O 型)，分散相的质点为球形, 但半径非常小, 通常为10100nm范围的分散体系。1959 年, Schulman等才首次将这种体系称为微乳状液或微乳液( microemulsion)。于是微乳液一词正式诞生1。目前对微乳液最好的定义是：微乳液( microemulsion) 是互不相溶的油和水与适量的
8、乳化剂( 或乳化剂/助乳化剂) 自发形成的均一透明或半透明的热力学稳定的胶体分散体系。1980年, Stoffer和Bone对SDS/ 戊醇/ 丙烯酸甲酯/ 水微乳液中丙烯酸甲酯的聚合行为的首次研究, 引发了人们对微乳液介质中聚合反应的探索, 从而开辟了乳液聚合的新领域2。如今，作为制备纳米聚合物乳液的主要方法,微乳液聚合已广泛应用于生物医药、涂料、胶黏剂和造纸工业等领域。微乳液聚合与乳液聚合存在明显差别, 微乳液聚合能够制备透明稳定的胶乳, 聚合物粒子特别小(100nm) , 比表面积特别大, 在涂料、催化及药物释放等领域具有许多潜在的应用。然而, 两个重要的缺陷限制了微乳液聚合法在工业上的
9、应用, 尤其是在涂料行业: ( 1) 乳化剂含量高, 通常质量分数大于10% ,而单体/ 乳化剂比则小于1; (2) 微乳液的聚合物含量较低, 通常质量分数小于10%。若直接将此微乳液用作涂料, 大量乳化剂的存在会严重降低涂膜的耐水性、致密性、和附着力等；同时聚合物含量太低的微乳液配制的涂膜丰满度低3。因此, 如何实现微乳液的高固含量、低乳化剂用量是微乳液聚合研究的重要方向。苯乙烯微乳液聚合是微乳液聚合中研究最多的体系。本文通过大量的尝试，不断更改实验相关变量参数，分析实验过程，最终制备出乳化剂用量低、固含量高的苯乙烯微乳液。选择预乳化种子法制备苯乙烯微乳液4，通过反复实验制得了乳液均匀且乳液
10、粒径为纳米级的微乳液，探索出了适宜的配方：去离子水用量60%、引发剂用量0.4%、苯乙烯用量40%、种子单体9%、聚合温度78、乳化剂3%（其配比为SDS:OP-10=4:1）、缓冲剂NaHCO3 0.075%。在此基础上，研究了聚合过程中单体滴加速率、混合乳化剂用量及配比、聚合温度以及种子单体用量对苯乙烯微乳液的影响。乳胶粒的尺寸及尺寸分布是影响聚合物微乳液性能的重要参数。乳液粒径小、粘度大，增大了乳液成膜时的毛细管压力和粒子的总表面积，有利于粒子表面链端互相渗透，促进粒子变形成膜，尤其是纳米级粒子乳液具有良好的渗透性和湿润性，特别适合于吸收性好的基材的底涂或灌注5。因此，本文对于微乳液的性
11、能的研究在于其粒径的大小。由于微乳液本身及微乳液聚合的特点，微乳液聚合应用广泛。石油工业中的应用 石油是各种能源中不可再生的一种资源,由于其不可再生性,所以提高原油的油田采收率的重要性不言而喻，20 世纪70 年代的石油危机促使人们对深化采油方面的研究。所谓深化采油是指目前提出的三次采油技术，即在经一次和二次采油后的油井中采用蒸汽加热法、注入二氧化碳法，或者注入表面活性剂的泡沫、胶团、微乳来近一步提高原油的采收率。微乳方法采油是指在经采油后的油井中加入微乳系统，由于微乳体系的低界面张力可以降低原油盐水界面张力，采用适当的微乳配方使残存的油脉相互聚结形成油带使之流向产油井，从而达到深度采油的目的
12、。研究表明，超低界面张力在驱油过程中至关重要，其大小受表面活性剂浓度、表面电荷密度以及油或盐水的增溶作用影响。要达到超低界面张力，微乳体系的表面活性剂总浓度应明显高于水相中的表观CMC，表面活性剂应该既溶于水又溶于油相，水相中的胶团对油相应有增溶作用。当微乳体系处于最佳盐度时，油相聚集速度快，相分离时间短，从而缩短原油采收时间。最新研究表明，细菌及生物表面活性剂的应用，可以大大降低微乳技术的成本。从而使微乳应用于石油的深度开采技术更可行和规模化6。制备超细粉末 超细粉末的成核和生长是制备过程需要重点考虑的两个基本步骤，理想的情况是一次性瞬间成核，避免扩散生长，从而得到单分散的超细粉，实际制备中
13、一般通过控制反应物过饱和度、过冷度、反应时间等以控制成核过程，但这种控制极易受到过程中传质、传热等工程因素的影响，从而使成核过程难以很好地控制。微乳液的结构从根本上限制了颗粒的生长，使超细粉末的制备变得容易。在W/O微乳液中的水核被表面活性剂和助表面活性所组成的单分子层界面所包围，故可以看作是一个微型反应器，其大小可控制在几十到几百个A之间，尺度小且彼此分离，是理想的反应介质。当微乳液体系确定后，超细粉的制备可通过混合两种含有不同反应物的微乳液来实现。化妆品中的应用 与乳状液相比，微乳液制取化妆品时有许多明显的优点: 光学透明，任何不均匀性或沉淀物的存在都容易被发觉；是自发形成的，具有节能高效
14、的特点；稳定性好，可以长期储藏，不分层；有良好的增溶作用，可以制成含油成分较高的产品，而产品无油腻感，通过微乳液的增溶性，还可以提高活性成分和药物的稳定性和效力；胶束粒子细小，易渗入皮肤；微乳液还可以包裹TiO2 和ZnO 纳米粒子添加在化妆品中，具有增白、吸收紫外线和放射红外线等特性。微乳液在化妆品中的应用主要集中在对香精和药物的加溶作用，以及在香波中与头发和润肤品中与皮肤较好的亲和作用，使凝胶类产品有更好的渗透和润肤性能。有机化学反应 有机合成经常面临着水溶性的无机物和油溶性的有机物相互反应的问题。靠搅拌混合物进行反应的效率极低。若将其配制成微乳液，微乳液含有亲水亲油的表面活性剂，可以使大
15、量的水溶性和油溶性的化合物同时处在一个微乳分散体系中，由于油相和水相之间高度互溶，接触面积增大，反应速率显著加快。包括酸、碱、氧化、还原、水解、硝化、取代等一些有机无机反应都可以在微乳液状态下进行。而且，有机反应中通常有副反应发生，生成物往往不止一种，不易控制得到某一产品, 而在微乳液的油/水界面上，能使极性的反应物定向排列， 从而可以影响反应的区域选择性。例如：在水中，硝化苯酚的邻、对位产品比例为1:2，而在AOT 组成的O/W微乳液中,可提高到4:17。离子液体 关于离子液体为基础的微乳液的评论最近也得到发表。对离子液体的关注，事实上基于它们被视为对环境相对温和并适合绿色化学。一些文章对离子液体的举例表明它不仅用于替代有机溶剂而且作为替
