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1、重金属检测方法总如此中华民国89年1月3日89环署检字第00005号公告自中华民国89年4月3日起实施NIEA M103.00C中华民国九十一年三月五日环署检字第0910014627号公告修正为NIEA M103.01C一、方法概要本方法总如此表示于各种不同基质中的重金属待测物分析检测之一般通如此。本总如此对整体分析程序中的采样与保存、样品消化或制备、与特定重金属成份的分析步骤等分别予以表示。分析员需依据本总如此中的各项步骤、与由待测样品所得到的信息，组合成一个适用的完整分析方法。本总如此中表示分析方法的一般选择原如此、各分析方法的根本背景数据、与选择一整体的分析方法时，必须考虑的重点事项。重
2、金属检测之相关名词定义如下：一最优浓度X围( Optimum concentration range )：以上、下限表示的浓度X围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使X围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度X围随仪器的灵敏度与所使用的操作条件不同而异。二灵敏度( Sensitivity )1. 原子吸收光谱法( Atomic Absorption, AA )：以能产生1 %吸光度之每公升溶液中所含金属的毫克数表示之。2.感应耦合电浆原子发射光谱法( Inductively Coupled Plasma, ICP )：以发射光的强度与浓度的函数关系，所建立的检量线之斜率表
3、示之。三方法侦测极限( Method detection limit, MDL )：于99 % 可信度，物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进展分析而得者。四总可回收金属( Total recoverable metals )：将未过滤的样品，以热的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。五溶解金属( Dissolved metals )：将样品以0.45m 滤膜过滤后，经分析所得之金属浓度。六悬浮金属( Suspended metals )：样品以0.45m 滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析所得之金属浓度。七总金属(
4、Total metals )：样品依水溶液与萃取液中总金属之酸消化法、水溶液与萃取液之微波消化法、水溶液与萃液中总金属之酸消化法、油脂状样品之酸消化法、污泥、油泥与沉积物之微波消化法、与土质与生物体之微波消化法消化后，经分析所得之金属浓度。八仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL )：于金属待测物的测定波长，以试剂水重复测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。九干扰检查样品( Interference check sample, ICS )：含有浓度之干扰物与金属待测物的溶液，可用来检查背景与元素间干扰的校正因子。十最初校正确认标准品
5、( Initial calibration verification (ICV) standard )：用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时，需针对分析时所使用的每一波长进展最初校正确认标准品分析。十一持续校正确认标准品( Continuing calibration verification, CCV )：用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进展此校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。十二校正标准品( Calibration stand
6、ard )：一系列浓度的待测物标准溶液，用来校正仪器(即制备检量线)。十三线性X围( Linear dynamic range )：检量线呈线性的浓度X围。十四方法空白( Method blank )：试剂水经由与样品一样制备程序者。十五校正空白( Calibration blank )：试剂水中添加与标准品和样品一样种类与数量之酸液者。十六实验室品管标准品( Laboratory control standard )：于试剂水中添加浓度的金属待测物，并经过与样品一样的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。十七标准添加法( Method of standard addition,
7、 MSA )：标准添加法系针对未知样品，与于未知样品中添加数个但不同量之标准品，分别进展分析。参见原子吸收光谱法( NIEA M101.00T )之质量管理七节的说明。十八样品有效期限( Sample holding time )：于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。二、适用X围本总如此表示各种不同基质样品之消化、处理与测试之方法，以提供重金属检测的参考依据。详细之处理步骤参考各特定的检测方法。三、干扰执行微量金属检测时，容器会导入正或负的偏差。经由容器接口的渗出或溶离产生的污染，将造成正误差；另亦可能因吸附现象而降低待测物的浓度，而造成负误差。因此对样品采集和前处理步
8、骤需特别注意。下述之清洗程序，足以降低因容器所导入的污染，不论是硼硅玻璃，聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，或铁氟龙等材质容器皆同，先以清洁剂清洗，接着以自来水洗涤，接着以1:1硝酸淋洗，再以自来水冲洗，接着以1:1盐酸清洗，再以自来水冲洗，最后以试剂水洗净。(注1)四、设备一样品消化制备之设备：参见各特定检测方法中有关需用设备之规定。二原子吸收光谱仪：详见原子吸收光谱法设备之规定。三感应耦合电浆原子发射光谱仪：详见感应耦合电浆原子发射光谱法通如此NIEA M104.00T设备之规定。四分光光度计或其它类似之仪器：详见各特定检测方法中有关需用设备之规定。五、试剂一参见各特定检测方法中有关需用试剂
9、的表示。二试剂水：为防止蒸馏器或渗透膜污染，通常由自来水先经过初滤与去离子树脂处理，再经全套玻璃蒸馏器处理或逆渗透膜处理。试剂水之规格详如注2。各方法中所使用的试剂之毒性或致癌性尚未确认，但每一种化合物皆应被视为具有潜在健康危害性，因此，尽可能将暴露在各化合物的机会降至最低，实验室需将各方法中所使用的化合物，依劳工安全卫生与作业场所相关规定建立安全处理规X档案，供分析员使用，并提供物质安全数据表给每一相关的分析人员参考。有关实验室安全的其它参考数据，请参见参考数据(二)至(五)。六、采样与保存一采样方法参考饮用水水质采样方法自来水系统采样NIEA W101.51A、地下水采样方法NIEA W1
10、03.50B、事业废弃物采样方法NIEA R118.00B。二样品保存方式详见各特定检测方法中表示，样品有效期限、消化体积和建议的采样体积列在表中。七、步骤一样品消化制备重金属样品消化或制备的检测方法表示如下：注31.水中总可回收与溶解金属之酸消化法：使用火焰式原子吸收光谱仪( Direct-aspiration or Flame atomic absorption spectrometry, FLAA )、感应耦合电浆原子发射光谱仪( Inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES )或感应耦合电浆
11、质谱仪( Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS )，进展地下水与地面水样品中总可回收与溶解金属之检测。需将未过滤或已过滤的样品，于稀盐酸和硝酸中先行加热处理后，再进展金属检测。2.水溶液与萃取液中总金属之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-MS，进展样品中总金属之检测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以盐酸稀释之。本方法适用于水溶液、废弃物萃取程序萃取液与移动程序萃取液的样品处理。3.水溶液与萃取液之微波消化法：使用FLAA、石墨炉式原子吸收光谱法( Graphite-furnace atomic absorption
12、 spectrometry, GFAA )、ICP-AES或ICP-MS，进展水溶液样品、移动程序萃取液、含悬浮固体废弃物样品中总金属之检测。将硝酸或混酸参加于已盛装样品的铁氟龙或其它适当材质消化容器中，置入微波消化设备中进展加热消化后，再进展金属检测。4.水溶液与萃液中总金属之酸消化法：使用GFAA或ICP-MS，进展样品中总金属之检测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以硝酸稀释之。本方法适用于水溶液样品、废弃物萃取程序萃取液与移动程序萃取液的检测。5.油脂状样品之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES，进展废油、油状污泥、煤焦油、蜡、涂料、涂料污泥、与其它黏滞性的石油产物之检测。需将样品于硝酸
13、、硫酸、盐酸与高锰酸钾中剧烈消化，再进展检测。6.油蜡样品之溶解法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES，进展油状样品中溶解金属之检测。样品需先以有机溶剂溶解并稀释后，再进展分析。本方法适用于油状废弃物经萃取程序萃取后的有机萃取液与其它含高量油、油脂或蜡之样品的检测。7.污泥与沉积物之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-MS，进展样品中总金属之检测。需将样品于硝酸与过氧化氢中剧烈消化，再以硝酸或盐酸稀释之。本方法适用于土壤、污泥和固体废弃物样品的检测。( NIEA R109.00C )8.污泥、油泥与沉积物之微波消化法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES或ICP-MS，进展污
14、泥、沈积物、土壤、和油状物中总金属的检测。将硝酸参加于已盛装具代表性样品的铁氟龙或其它适当材质消化容器中，置入微波消化设备中进展加热消化后，再进展金属检测。9.土壤与生物体之微波消化法：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES与ICP-MS，进展含硅酸盐与有机基质的样品的检测，如：灰烬、生物体组织、油状物、油污染的土壤、沈积物、污泥与土壤。将硝酸和氢氟酸参加于已盛装具代表性样品的铁氟龙消化容器中，置入微波消化设备中进展加热消化后，再进展金属检测。( NIEA S331.60B )10.土壤中六价铬之碱消化法：使用比色法来进展土壤中水溶性与非水溶性之六价铬化合物的检测。将样品在控制pH下
15、，以碳酸钠和氢氧化钠进展加热消化，再以二苯基二氨比色法测定六价铬。11.煤灰含飞灰、底灰与炉渣之碱熔前处理：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES与ICP-MS，进展含硅酸盐、微溶性磷酸盐、硫酸盐等难溶性化合物样品的检测。在适当材质之坩锅内，将适当的大量助熔剂如Na2CO3、K2CO3等参加样品中，并放入高温炉内加热至高温使之熔融，最后使用酸将熔融的样品溶解成水溶液，再进展金属检测。二重金属分析适用之重金属检测分析的方法为：感应耦合氩气电浆原子发射光谱法( ICP-AES )、感应耦合电浆质谱法( ICP-MS )、火焰式原子吸收光谱法( Direct-aspiration or FLAA )、石墨炉式原子吸收光谱法( GFAA )、氢化式原子吸收光谱法( Hydride-generation atomic absorption spectrometry, HGAA )、冷蒸气
