新乡市众富生物饲料有限公司受控文件化验指导书

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1、化 验作业指导书新乡市众富生物饲料有限公司受控文件编制人：李倩审核人：尚同军批准人：王善智生效日期：2015年1月1日2粗蛋白测定作业指导书1. 测定方法凯式定氮法2. 原理凯式法测定试样中氮的含量，即在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物为硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。3. 试剂(1) 硫酸 化学纯 含量为98%，无氮（2）混合催化剂 0.4g硫酸铜，6g硫酸钾或硫酸钠，均为化学纯，磨碎混匀。1:15（3）氢氧化钠 化学纯 40%水溶液 （m/v）（4）硼酸 化学纯 2%水溶液（m/v）（5）混合指

2、示剂：0.1%甲基红乙醇溶液，0.5%溴甲酚绿乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期不得超过三个月。（6）盐酸标准溶液 基准无水碳酸钠法标定 0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3ml盐酸注入1000L蒸馏水中 0.02 mol/L盐酸标准溶液：1.67 ml盐酸注入1000L蒸馏水中 0.2N盐酸标准溶液：16.8ml盐酸注入1000L蒸馏水中（7） 蔗糖 分析纯（8） 硫酸铵 分析纯 干燥4.仪器设备（1）实验室用样品粉碎机或研体（2）分样筛 孔径0.45mm（40目）（3）分析天平 感量（4）消煮炉或电炉（5）滴定管 酸式，10，25ml（6）凯式烧瓶 250 ml（7）凯式蒸馏转置

3、半微量水蒸汽蒸馏式（8）锥形瓶 150 250 ml（9）容量瓶 100 ml（10）消煮管 250 ml（11）定氮仪 以凯式原理制造的各类型半自动，全自动蛋白测定仪。5.试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。6. 操作步骤 （1）试样消煮称取试样0.5000-1.0000g，精确至0.0002，放入消化管中，加入6.4g混合催化剂，再加入12-15 ml浓硫酸，将消化管置于消化炉上消化，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360度-450度）。然后继续加热至少45min（消化时间视消化率而定，消化

4、过程至少2h）（2） 试样制备 将试样消煮液冷却，冷却后用约50m水稀释摇匀 ，做为试样分解液（3）试样蒸馏 采用半自动定氮仪时，将带消化液的管子固定在蒸馏托盘上，以25ml硼酸为吸收液，加入2滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50ml 40%氢氧化钠进行蒸馏，蒸馏时间以吸收液体积达到100ml-150 ml时，降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。（4）半微量蒸馏法 将试样消煮液冷却，加入20 ml蒸馏水，装入100ml容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液，将半微量的装置的冷凝管末端侵入装有20ml硼酸吸收液和2

5、滴混合指示剂的锥形瓶内，蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10ml注入蒸馏转置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口处加水密封，再加10ml氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，在蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。（5） 滴定 蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色极为终点，同时按上述步骤做空白滴定。（6）空白测定 称取蔗糖0.5g，代替试样，进行空

6、白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml，消耗0.02mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.3ml，7.分析结果的计算和表述（V2-V1）C*0.0140*6.25粗蛋白=-*100m式中：V2-滴定试样时所需标准盐酸溶液体积，mlV1-滴定空白所需标准盐酸溶液体积，mlC-盐酸标准溶液浓度，mol/Lm-试样质量，g0.0140-每毫克当量氮的克数6.25-氮换算成蛋白质的平均系数0.02 mol/L盐酸标准溶液的标定方法 称取0.020.03g（视标液的浓度而定）于270-300度灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g溶于50 ml蒸馏水中，加混合指示剂

7、3滴，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸，冷却后继续滴定至在呈暗红色，反复几次，同时作空白实验，计算公式:mC=- （V1-V0）*0.05299式中;C-盐酸标准溶液浓度，mol/Lm- 无水碳酸钠质量，gV1-滴定试样时所需标准盐酸溶液体积，mlV0-滴定空白所需标准盐酸溶液体积，ml注意事项:盐酸标准溶液应每月标定粗蛋白含量大于30%时，称取0.50.7g，小于30%时，称取0.91.1g，保证滴定体积在12-17 ml之间。液体做粗蛋白时，称量时先固定消化管，称2.000g左右，加硫酸时需缓慢加入，以防止液体喷出，刚开始消化时保持温度在120-130度，赶走水分，防止喷

8、射以及对下一步去蒸馏的影响。水分测定作业指导书1.原理 试样在1052烘箱内，在大气压下烘干，直到恒重，遗失的重量为水分。2.仪器设备 (1) 电子天平 ：0.0001g(2) 电热恒温烘箱： 可控温度为1052(3) 称样皿： 玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下 (4) 干燥器：用氯化钙 （干燥试剂）或变色硅胶做干燥剂3.测定步骤(1)洁净称样皿，在1052烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g(2)用称样皿称取两份平行试样，每份2g左右（预混料1-2g），准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在1052烘箱中烘3h，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30m

9、in，称重。 (3)在同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重量差小于0.0002g。4. 结果计算（W1-W2）100水分（%）=- W1-W0 式中：W1-105烘干前试样及称样皿重，g W2-105烘干后试样及称样皿重，gW0-已恒重的称样皿重，g5 注意事项 （1）水分放在托盘上烘干，烘干后取出要盖上盖子。（2） 放入水分时，应使烘箱达到105时再放入，以保证升温到105的时间最短，减少影响。（3）称重时应注意按顺序保证先取出先称量，105烘干时间在5min。130烘干时间在1min之内。粗灰分测定作业指导书1. 原理试样在550灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。残渣中主要是氧化物，盐类

10、等矿物质，也包括混入饲料中有沙石，土等，故称粗灰分。2仪器与设备（1） 样品粉碎机（2） 电子天平：0.0001g（3） 高温炉：55020（4） 坩埚 ：25ml或50ml（5） 干燥器3.测定步骤（1）坩埚的恒重：将干净坩埚放入高温炉，在55020下，灼烧30min，等温度降至300以下时，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min后称其重量。（2）样品的炭化：在已恒重的坩埚中称取2.000-5.000g（预混料称量0.7g左右）试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在碳化过程中，应将试样在较低温度下（600w）加热至无烟(0.5h-1h)，才升温灼烧至样品无炭颗粒。（3

11、）样品的灰化：把炭化好的样品放入高温炉中，于55020下灼烧4h以上，等温度降至300以下时，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min后称其重量。4.结果计算 m2-m0粗灰分（%）=- m1-m0式中：m0-为恒重坩埚的质量，gm1-为坩埚加试样的质量，gm2-为灰化后坩埚加灰分的质量，g所得结果应表示为0.01%5.允许差 应同时做至少两个平行样，算其平均值为分析结果。 粗灰分含量在5%以上的允许相对偏差为1%，粗灰分含量在5%以下的允许相对偏差为5%。6. 注意事项要保证先取出的坩埚先称重； 炭化时最好不要开排风扇，以防止炭化过快，试料飞溅； 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有

12、关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但有明显黑色炭粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。水溶性氯化物测定作业指导书1.测定方法 本方法规定用硝酸银直接滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。2.原理 溶液澄清，以10%的铬酸钾为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定，使样品中的氯化物形成氯化银沉淀，呈现砖红色为滴定终点，根据消耗硝酸银的用量，计算出氯化物的含量。3.试剂（1）10%铬酸钾指示剂：称量10g铬酸钾溶解于100ml水中；（2）硝酸银标准溶液 0.02molL：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，存于棕色瓶中。4. 测定步骤 称取5-10g样品，准确至0.0001g，准确加蒸馏水200ml，搅

13、拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点（每换一次硝酸银溶液测一次空白）。5. 结果计算 V2*C*200*0.05845*100 NACL(%)=- m *20式中： m-样品质量 g V2-滴定消耗硝酸银溶液的体积 ml C- 硝酸银的摩尔浓度，molL 0.05845-与1.00ml硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.000 molL相当的以克数表示的氯化物的质量。硝酸银的标定：取基准试剂氯录化钠少许，在105-110烘干2小时，取出冷却。准确称取0.02g，加蒸馏水25ml，加入10%铬酸钾0.25ml，用配好的标准硝酸银溶液滴定，溶液由浅黄色稍稍变为红褐色既为滴定终点，每次至少标定3个，使之滴定结果更加平均，准确。 Nacl重量*1000AgNO3溶液浓度