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1、仪器分析复习题一、选择题1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： (A )a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源b 直流电弧的检出限比交流电弧差c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析2. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为： (C ) a 热导池检测器 b 氢火焰离子化检测器 c 电子捕获检测器 d 火焰光度检测器3. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是：(C)a 乙苯 b 甲苯 c 苯d 联苯4. 空心阴极灯的构造是：(D)a 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气b 待测元素作阳极，铂棒
2、作阴极，内充氩气c 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空d 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体5. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： (D) a 正离子和负离子 b 离子和电子 c 离子和中性原子 d 离子，电子和中性原子6. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的： (B )a 保留值 b 分配系数 c 扩散速度 d 传质速率7. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的： (C )a 金属电极 b 参比电极 c 指示电极 d 电解电极8.分离因子a： (B) a 与柱温无关 b 与所用固
3、定相有关 c 与气化温度有关 d 与柱填充状况及流速有关9. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是： ( B ) a 利用检测器的选择性定性 b 利用已知物对照法定性 c 利用文献保留数据定性 d 利用色谱峰的面积或峰高数据定性10. 在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是： (D ) a 柱效能太低 b 容量因子太大c 柱子太长 d 固定相选择性不好11. 在GC和HPLC中，影响柱的选择性不同的因素是：( A ) a 固定相的种类 b 柱温 c 流动相的种类 d 分配比12. 分离有机胺时，最好选用的色谱柱为： ( D ) a 非极性固定液
4、柱 b 低沸点固定液柱 c 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱13. 影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种： (B ) a 自然变宽 b 热变宽 c 碰撞变宽 d 自吸变宽14.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是： ( C) a 阴极材料 b 填充材料 c 灯电流 d 阳极材料15. 适合于植物中挥发油成分分析的方法是： ( D ) a 原子吸收光谱 b 原子发射光谱 c 离子交换色谱 d 气相色谱16. 原子发射光谱的产生是由于： ( B ) a 原子次外层电子在不同能态间的跃迁b 原子外层电子在不同能态间的跃迁 c 原子外层电子的振动和转动d 原子核的振动17. 矿石粉末的定性分析，一
5、般选择下列哪种光源为好： ( B) a 交流电弧 b 直流电弧 c 高压火花 d 等离子体光源18. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是： ( A )a 电离干扰 b 物理干扰 c 化学干扰 d 背景干扰19. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于：( A )a 内外玻璃膜表面特性不同 b 内外溶液中 H+ 浓度不同c 内外溶液的 H+ 活度系数不同 d 内外参比电极不一样20. 用离子选择电极标准加入法定量分析时，对加入标准溶液的要求为： ( D )a 体积要大，其浓度要高 b 体积要小，其浓度要低c 体积要大，其浓度要低d 体积要小，
6、其浓度要高21. 在以下因素中，不属动力学因素的是：( B )a 液膜厚度 b分配系数 c 扩散速度 d 载体粒度22. 原子吸收分析中光源的作用是： ( C )a 供试样蒸发和激发所需的能量b 产生紫外光c 发射待测元素的特征谱线 d 产生具有足够浓度的散射光23.在液相色谱中，范氏方程中对柱效能的影响可以忽略的是： ( B)a 涡流扩散项 b 分子扩散项（纵向扩散项）c 固定相传质阻力项 d 流动相中的传质阻力24.原子发射光谱的产生是由于： ( C) a 原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b 原子外层电子的振动和转动c 原子外层电子在不同能态间的跃迁 d 原子核的振动25. 对于液相色谱
7、，当下列参数改变时，能引起分配系数改变的是： ( A)a 柱长缩短 b 固定相改变 c 流动相流速增加 d 相比减少二、填空题1. 液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是 十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C18) ，分离原理是 疏水作用 ，常使用 极性溶剂（如水-甲醇） 流动相，分析分离 难挥发弱极性 类化合物。2. 气相色谱分析中常用的通用检测器有 热导池 ，火焰离子化 。前者是 浓度 型，而后者是 质量 型。3. 等离子体光源（ICP）具有等离子温度高， 稳定性好，自吸效应小，线性范围宽（基体效应小）等优点，它的装置主要包括高频发生器、等离子炬管、进样系统（装）、 等部分。等离子体
8、光源（ICP）具有 检出限低 ， 基体效应及自吸效应小 ， 精密度高 ， 线性范围宽 等优点，它的装置主要包括高频发生器 ， 等离子体炬管 ， 工作线圈（或进样系统） 等部分。4. 原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小 ，原因是保证一定分辩率，减少谱线之间的重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大 ，原因是保证有较大的光照强度，提高谱线强度。5. 各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体、内参比溶液和 内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液 的不同而产生电位差，其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选
9、择性。6. 光谱定性分析的基本原理是：由于各种元素的原子结构 不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线 ，其波长是由元素的原子性质 决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱上有无特征谱线 的出现来确定该元素的存在。7. 液相色谱的分配比除了与组分、两相的性质、柱温和柱压有关外，还与有关，而与流动相 和 无关。故柱长增加则分配比 ，固定相量增加则分配比 ，流动相流速减小则分配比 ，相比增大则分配比 。8. 在液相色谱分析中，当增大分配比则保留时间 和峰形变 ；当流动相速度增加则保留时间 和峰形变 ；当减小相比则保留时间 和峰形变 ；当提高柱温则保留时间 和峰形变 。三、判断下列叙述对与
10、错（对的在括号中打“”，错的打“”）1. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。（）2. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。 （）3. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。 （ ）4. 原子吸收光谱中原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。（）5. 在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。（）6. 原子发射光谱仪器对波长选择器的要求与原子吸收光谱仪器要低。（ ）7. 对于高效液相色谱分析，可根据理论塔板数来判断分离的
11、可能性。（ ）8. 离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成。（ ）9. 在液相色谱中为了承受高压，常采用停流进样与高压定量进样阀进样。（ ）10. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。（ ）11. 共振线是最强的谱线，在没有其它谱线干扰的情况下，常选择共振线作为分析线。（ ）12.锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源（如空心阴极灯）。（ ）13.在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。（ ）14. 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。（ ）15. 火焰原子化法的原子吸收分析中，火焰温度太高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，反而会导致测定灵敏度降低。（ ）四、简答题1. 画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。答：载气源进样口和气化室色谱柱和柱温箱检测器记录系统。运用速率方程解释色谱峰展宽2. 在液相色谱中，
