《01molL盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《01molL盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、设计性实验报告题目:01mol/L盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定()摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HC1是强酸，可以 直接准确滴定【1】； NH4+( CKa 10-8)的酸性太弱，可以用甲醛法滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其 生成(CH),NH+及H+,就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴264定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指
2、示剂，继续用NaOH标准溶 液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。 根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HC1和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。 关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂1引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种 常用方法有：第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示 剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用 沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉
3、淀洗 涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。 这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加 热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反 滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的 量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的 nh3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基 橙作指示剂，待
4、指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液 变色，根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HC1和NH4C1混合溶液个组 分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。(本 方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内)。2实验原理2.10.10 mol.L-i NaOH标准溶液的配制和浓度的标定NaOH标准溶液的配制：因为NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分, 因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。NaOH标准溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾(KHP)易制的纯品，在空
5、气中 不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。标定反应：KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物为二元弱酸，其水溶液显微碱性，可选酚酞作指示剂。2.2混合溶液的测定原理：HC1-NH4C1溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH 为滴定剂，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O。而NH4Cl是一元弱酸其解 离常数大小Ka =5.6x10-10，c=0.1mol.L-i。所以CKa 10Kw,C/Ka100,故此时溶液 pH=5.28 故可用甲基红(4.46.2)作指示剂)，由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强 化增强其酸度。反应方程式为：4N
6、H4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O42642反应生成的(CH2)6N4H+和H+ ( Ka=7.1x10-6 )可用NaOH标准溶液直接滴定。 反应方程式为：(CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4x1O9， c=0.0250mol.L-1，由于 CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23, pH=8.77故采用酚酞(8.210.0)作指示剂。当滴定完毕后，各组分的含量为:KHPNaOHxlOOO；NaOHKHPV CNaOH NaOHHClVCNH +4V CNaOH
7、NaOHV3实验用品3.1仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管(50ml ),电子秤，移液管(25mL), 容量瓶(250mL), 3个锥形瓶(250mL)，烧杯(500 ml, 100ml)，胶头滴管，玻璃 棒，塑料试剂瓶，电炉3.2 药品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4C1 混合试液，NaOH (s)，酚酞指示剂(2g/L)，甲基红指示剂(2g/L)，甲醛溶液(1:1已中和)，邻苯二甲酸氢钾(KHP) 基准物质4实验步骤4.1 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH 的配制用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500m
8、L的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸 除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑 料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.2 0.1mol/L NaOH 的标定在分析天平上用称量瓶中称取3份0.4-0.5 g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中，加入1到2滴酚酞指示剂,充分摇匀，用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变 为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数
9、据并根据消耗NaOH 溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差（S0.2%）。4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲 基红指示剂，充分摇匀，用O.lmol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持 续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对 平均偏差（S0.2%）。4.2.2 NH4C1含量的测定在上述溶液中，加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充 分摇匀，放置1分钟，用O.lmol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色 与
10、粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体 积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（S0.2%）。4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位 置，整理好实验台，并登记实验数据。5实验记录及数据处理5.1 O.lmol/LNaOH溶液标定的数据处理（因前面实验刚做过，故未重新标定）5.2 HCl含量的测定项目123V /mL混合液20.00cJ mol/LNaOH0.10232/mLNaOH初读数0.000.000.00V“ “/mLNaOH终读数21.0021.2021.10“/mLNaOH21.0021.2021.10cHCl/ mo
11、l/L0.10740.10840.1079平均 cHCl/ mol/LHCl0.1079WHCl/g/L3.9163.9523.934平均 wHCl/ g/L3.934相对偏差/%-0.46%+0.46%0相对平均偏差/%0.30%V CCNH +4HC1 的浓度为：CHCl 二 NaOHV NaOH项目123V /mL混合液20.00CNaOH/ mol/L0.10232/mLNaOH初读数0.000.000.002/mLNaOH终读数20.7020.6220.57VNaOH/mL20.7020.6220.57NH4Cl 的浓度/ mol/L0.10590.10550.1052NH4Cl的平
12、均浓度/ mol/L0.1055NH4Cl的含量/ g/L5.6655.6435.627NH4Cl的平均含量/ g/L5.643相对偏差/%+0.39%0-0.28%相对平均偏差/%0.22%5.3 NH4CI含量的测定V CNH4+的浓度为:NaOHNaOHV6实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合液中各组分 的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.1023 mol/L ；滴定得HCl的浓度为 0.1079 mol/L ，含量为3.934g/L； NH4Cl的浓度为0.1055mol/L,含量为 5.643 g/
13、L 。（ HCl 理论含量是 3.646 g/L , NH4Cl的理论含量是5.349 g/L）。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。 6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中, 导致误差；6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.3注意事项6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3注意滴定时的正确操作：
14、滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.5处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并 准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基 础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实 验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量, 学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分 析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决 问题的能力。参考文献1蔡维平基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982武汉大学，吉林大学，中山大学.分析化学实验（第四版）M.北京：高等教育出版社,2001,1811833宋光泉通用化学实验技术M.广州:广东高等教育出版社，1999,854华中师范大学，东北师范大学,陕西师范大学，北京师范大学编.分析化学实验M（第三版）北京:高等教育出版社,2001,58-67（附英文题目、摘要、关键词）HCl-NH4Cl mix solution eac
