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1、动态机械分析仪（DMA）使用及管理办法仪器名称：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980厂牌：TA Instruments （美商沃特斯）, USA型号：DMA 2980A.仪器简介仪器简介（附件一）1. 管理办法使用安全事项（附件二）2. 操作步骤（附件三）C.仪器管理1. 校内使用者请填写预约使用申请书（附件四）2. 校外使用者请填写贵仪中心委托检测单（附件五）3. 仪器校正步骤（附件六）4. 管理、服务人员职责 （附件七）附件一：仪器简介动态机械分析仪(DMA)TA Instruments Dynamic Mechanical
2、 Analyzer DMA 2980DMA 是测量样品在程式温度过程中，在一定频率的交变力的作用下的应变行为，测DT 量其储能模量、损耗模量和损耗因数等参数随温度、时间与力的频率的函数关系。由此可以得到材料的粘弹谱(粘弹性能随温度与频率的变化关系)，推断材料的内在结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程，并可计算相关的转变活化能。仪器名称：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980厂牌：TA Instruments (美商沃特斯), USA型号：DMA 2980DMA 原理所有材料在温度变化时都会有物性上的变化，如膨胀收缩
3、、软化、交联硬化等，而为一窥材料在不同温 度下的物性，常用的 量测工具之一是动态 机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer, DMA)。一般材料会受到自然界中的三种环境变化影响而改变其物理DT 特性，分另U为力量(Force)、频率(Frequency)以及温度(Temperature)。施加大小不同的力量於材料时，材料特性会有所不同；施力的频率不同，材料特性亦有所不同，施力频率高则材料会变得更为坚硬，施力频率低则材料会较为柔软；相较之下，温度的变化即更为显而DT易见，因为所有材料同时拥有黏性(Viscosity)与弹性(Elasticity)的特性，不同材料的差别仅在
4、於两者的比例不同而已。因此在DMA中，利用施力於样品，但样品反应延迟，测得相 角差(6),再计算成为损失模数(E”)，由样品反应的振幅Amplitude)计算到储存模数(E)。 其中Tanb高的材料代表黏性行为较为明显,Tan6低的材料代表弹性行为较为明显。因此， 在DMA中最先得到的数据是Tan6, Storage Modulus E及Loss Modulus E”，再藉由此三 种数据去发展，求得其他数据，如Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得数据的判 断可知，材料随温度变化的强度、黏性、弹性、Tg点、制震效果、材料混炼效果、各种 相转变点等。DMA发挥得
5、当，甚至可取代大部分的物性分析仪器。DMA 2980 主要规格一、DMA 2980的仪器规格1.外形尺寸深度43.2 cm；宽度66 cm；咼度：打开炉子71 cm 关闭炉子56 cm2.重量38.6 Kg3用电120 Vac； 50/60 Hz; 7 amps4.温度范围-150 to 600C5.最大样品长度50 mm6.最大样品宽度5 mm7.最大样品厚度5 mm to 10 mm,随夹具种类而变8.最大样品移动范围25 mm9.有效施力范围0.001 to 18 N10.样品气氛受流量控制的钝气或空气二、DMA 2980的温度控制规格1.温度范围-150 to 600C2.可程控加热速
6、率0.1 to 50C/min, 0.1C/mi n的可调量3.可程控冷却速率0.1 to 10C/mi n至卩 100C4.温度再现性2C5.恒温控制稳定性+ /- 0.1C above 50C； +/- 0.1C below 50C6炉子自动移动功能有三、DMA 2980的粘弹性实验值量测性能1.模量范围103 Pa to 3 X 1012 Pa,视夹具种类而定2.模量准确性+ /-1%3.频率范围0.01 to 200 Hz4.频率可调性低频区：0.01 Hz;高频区：1.0 Hz5.最大施力18 N6.最小预张力0.001 N7. Tan 5范围0.001 to 108. Tan 5解
7、析度0.000019. Tan 5灵敏度0.000110.动态振幅范围+/- 0.5 to 10.00 pm11.形变解析度1 nm四、DMA 2980的夹具种类及样品尺寸规格1.双或单悬臂(共三组)(Dual/Single Cantilever)(双)长度：大号/中号/小号=35/20/8(mm) (单)长度：大号/中号/小号=17.5/10/4(mm) 宽度最大15mm,厚度最大5mm2.三点弯曲(共两组)(3-Point Bend)(大号)长度：大跨距/小跨距=50/20(mm)(小号)长度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm)宽度最大15mm,厚度最大7mm3.伸张，薄膜用(
8、Tension, Film)长度：5 to 30mm宽度：最大8mm厚度：最大2mm4.伸张，纤维用长度：5 to 30mm直径：最小15丹尼，最大0.8mm5.剪切三明治(Shear Sandwich)两块相同的方形样品，边长10mm,厚度每块最大4mm6.压缩(Compression)两组平行圆板，大圆板直径40mm，小圆板直径15m m，厚度最大10mm7.穿刺(Penetration)依不同需求而安置三种探针(Probe)穿刺型探针，测熔点、Tg用 半圆球型探针，测软化点(So& Point)用圆柱型探针，测线性尺寸变化用TA Instruments 2980 Dynamic Mech
9、anical AnalyzerMeasured Properties o stiffness modulus and energy dissipation of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomerso Tan delta o glass transition temperatureso secondary transitionso energy dampingTest Parameterso temperature range?-150 to 500 Co frequency range?0.001 to 10.
10、0 HZModes of Operationo fixed frequency temperature scano resonant frequency?o stress relaxation o creepAccessories Available:o regular serrated clamps for stiff samples o thin film tension clampso 2-point bending clampso 3-point bending clampso single cantilever bending clampso dual cantilever bend
11、ing clampso foam/elastomer compression clampDMA 2980管理办法及使用安全事项动态机械性质分析仪(DMA)管理办法内容1. 试片不得为含有毒性、腐蚀性、挥发性、含水分、低熔点材料， 违者立即取消该员认证资格，经三个月後才可申请再次认证，通过 後即回复认证资格。2. 若於预约当日，无法如期到场，且未以电话告知取消时段，累计 两次以上者，停权三个月。3. 若因人为操作不当，导致仪器故障，立即取消该员认证资格，经 六个月後才可申请再次认证，通过後即回复认证资格。4. 若因人为操作不当，导致仪器严重故障或是损毁，立即取消该员 认证资格，不得再次提出申请认
12、证。5. 因实验需要，需更改仪器参数，请事先告知研究助理，经许可後 才可更改之，若在无许可情况下自行任意更改实验参数经发现 後，取消认证资格，并不得再次提出申请认证。6. 本仪器须经使用认证考核通过後，才可预约使用，若发现无证照、停权者或取消认证资格者擅自使用，将以现行犯处理，并告知其指导教授。7. 校外委托测试相关事项仪器设备名称收费标准管理办法负责人及联络电话1800元（件/小时）动态机械性质分温度范围：-160C500C有材料系黄继远析仪(DMA)低温部分，液态氮使用费另3411-300计。管理老师：黄继远 教授管理学生：曹耕毓 联络电话：101 附件三：操作步骤实验程序1. 确定GCA
13、连接妥善2. 打开主机 ”POWER” 键，完成信赖度测试，并开始暖机。3. 打开主机 ”HEATER” 键。4. 排放除水机内的积水与残压。5. 确定除水机内之积水完全清除，再打开除水机电源。6. 打开 GCA 的电源(如果需要做室温以下之实验 )，确定通过自我测试，点 亮 ”Ready” 灯。7. 打开控制电脑，载进” Thermal Solution”，取得与DMA2980之连线。8. 打开DMA控制软体的”即时讯号” (Real Time Signal)视窗，确定最下面的 ” Frame Temperature” 与 ” Air Pressure” 都己 OK。若有接 GCA 则需 显
14、示 ” GCA Liquid Level：若干 % full”。9. 按 “Furnace” 键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具?若是，请依标准程 序完成夹具安装。10. 若有新换夹具，则记得重新设定夹具的种类，并逐项完成夹具的校正(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。11. 若沿用原有夹具，请按 “Float” 键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确定处於正常12. 准备好样品，裁成试片量测其精确的尺寸。对於会有污染、流动、反应、粘 结等顾忌的样品，需事先做好防护措施。有些样品可能需要一些辅助治具， 才能有效的安装在夹具之上。13. 小心正确的安装好样品试片，确定位置下中没有歪斜。14
15、. 调整温度热偶的位置，使尽量靠近试片。15. 编辑测试方法，并存档。16. 编辑频率表（多频扫瞄时）或振幅表（多变形量扫描时），并存档之。17. 指定测试的模式（DMA/TMA/等五项中之一）。18. 打开 ”Experimental Parameters” 视窗，输入样品名称、试片尺寸、操作者 姓名及一些必要的注记。指定空气轴承的气体源及存档的路径与档名，然後 载入实验方法与频率表与振幅表（若是 TMA 则无频率表或振幅表）。19. 打开 ”Instrument Paramentrs” 视窗，逐项设定好各个参数，如：数据取点 间距、振幅、静荷力、Auto-strain、启始位移归零等。20. 按下主机面板上的 ”MEASURE” 键，打开即时讯号
