透射电子显微镜简易操作指南

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1、优质文档Tecnai G 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明：l 本文件的目的在于协助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作透射电镜的用户请到现场参与培训。l 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于四平八稳。l 欢送各位对本文件的内容提出珍贵看法！简介：一 Tecnai G 20 ST透射电镜二 Tecnai G 20 ST透射电镜操作留意事项三 检查试验室平安及仪器运行状况四 Tecnai G 20 ST透射电镜根本操作步骤优质文档1.登陆计算机2.翻开操作软件3.检查电镜状态4.装液氮5.装载样品6.插入样品杆7.加灯丝电流8.起先操作9.完毕操作10.取

2、出样品杆11.卸载样品12.真空低温Cryo Cycle13.数据刻录、转化和输出14.关闭操作软件15.退出计算机16.试验记录优质文档留意：其中4,5,6,10,11等操作是必需由TEM室的高教师进展操作。遇到任何异样的状况都应停顿操作，并询问高教师。一.Tecnai G 20 ST透射电镜l 生产厂家：美国FEI公司l 主要附件：美国Gatan公司1k1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪主要规格及技术指标最高加速电压200KV电子枪LaB6或W灯丝点辨别率0.24nm晶格辨别率0.14nm最小束斑尺寸1.5nm放大倍数25-1030K样品台最大倾转角A:40，B：40X射线能谱

3、辨别率136ev分析范围Be-U主要功能及应用范围视察各种材料的微观构造并对样品进展纳米尺度的微区分析，如：l 形貌视察；l 高辨别电子显微像；l 电子衍射；l 会聚束电子衍射；l 衍射衬度成像；l X射线能谱分析等仪器工作条件l 工作温度：1525l 工作湿度: 80%l 电力供给：220v(10%), 50Hz主要测试工程：l 明场像BF、暗场像DFl 高辨别像HRTEMl 能谱分析EDXl 选区电子衍射SAED二.Tecnai G 20 ST透射电镜操作留意事项1. 透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危急因素，因此不正确的运用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。请您

4、正确操作仪器，不要翻开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的局部，即使您对自己的操作很有信念。未获得授权的用户请勿操作电镜。2. 请勿用透射电镜视察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成紧要损害。3. 严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位；4. 在以下状况下必需首先关闭Col. Valves：l 插入或拔出样品杆时；l 完毕操作时；l 操作者离开试验室时无论时间长短；l 有任何意外状况发生时。5. 电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆；6. 插入或拔出样品杆之前必需确认样品台已回零；7. 任何机械操作都不要太用力包括装卸样品，插拔样品杆，操作旋钮、按钮等；8. 镜筒局部真空Colu

5、mn数值降到20以下才可翻开Col. Valves；9. 运用CCD相机拍照时，电子束必须要散开至少和荧光屏一样大；10. 数据拷贝的方式是刻录光盘，严禁运用优盘。三.检查试验室平安及仪器运行状况 1. 检查仪器是否运行正常l 查看仪器限制面板上的指示灯正常状况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮。l 查看样品台的指示灯正常状况指示灯不亮。2. 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不连续电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。3. 检查试验器材样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗是否有损坏。4. 检查仪器运用日志。留意事项1. 假如发觉仪器或者试验记录有异样状况，须马上向仪器管理人员汇报，不

6、得擅自处理。2. 假如发觉试验器材有损坏，应马上向仪器管理人员汇报。假设试验完毕后汇报，或者不报，视为损坏仪器。3. 为造成不必要的麻烦，试验前请谨慎检查。以下操作步骤简介中的图片都是TECNAI F30场放射透射电镜，仅供参考。四.Tecnai G 20 ST透射电镜根本操作步骤4.1.登陆计算机留意：计算机平常始终处于开机状态。自助用户以自己的用户名和密码登陆，电镜计算机左侧白色显示器。4.2.翻开操作软件须要翻开以下软件：1. TecnaiUser Interface为主程序，通常已经启动。2. GatanDigitalMicrograph为拍摄软件，进展形貌观测时必需翻开此软件。4.3

7、.检查电镜状态1. 真空：在TecnaiUser Interface软件中，在SetupVacuum限制面板中：Gun,Column,Camera的压力指示条都应当是绿色的才为正常。2. 高压：在TecnaiUser Interface软件中，在SetupHighTension限制面板中：3. 在正常状况下，High Tension指示条为黄色，高压指示值为200kv。高压平常始终加到200kv。4. 假设发觉真空或高压等状态异样，请停顿运用，在正常工作时间内应马上联系技术员处理。4.4.装液氮1. 将投影室视窗用挡板拦住。2. 戴上手套，将液氮当心地倒入杜瓦瓶中不要装满，渐渐将铜辫伸入杜瓦瓶

8、中，并将杜瓦瓶安置在支架上。3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。4. 往能谱罐中加满液氮一般不用此操作。留意事项1. 操作前应将投影室视窗用挡板拦住，以确保液氮不会溅落到上面。假如液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃裂开，将会对试验者造成巨大的危害。2. .操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚起先液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应当加满液氮一次。 4.5.装载样品1. 选择样品杆，取下前端套筒。2. 检查样品杆尖端以及夹具是清洁枯燥的。保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。3. 将套管支持架上其中一个孔中的工具插入到夹子前面的孔中

9、，然后提起夹子到最大可能的角度。4. 将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。5. 用工具把夹子当心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品平安夹子必需当心地放低，否那么，样品和夹子会被损伤。6. 将样品杆旋转180，轻敲套管，确保样品不会掉落优质文档 样品杆有两种类型：l 单倾：只能在A方向倾转l 双倾：在A，B两个方向都能倾转 如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。优质文档留意事项1. 装卸样品时不要用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位；2. 动作要轻，不要野蛮操作；3. 样品杆的夹子应当心提起和放下，否那么简单损坏样品杆。4. 装好样品必须要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。5. 装卸

10、样品所用工具在运用后需刚好放回原位。6. 目前不供给TEM样品制备效劳，请大家自己制备好样品。7. 请勿在电镜试验室制备样品。8. 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。4.6.插入样品杆1. 水平拿持样品杆末端，使样品杆上的定位销对准样品台上的狭缝大约5点钟位置，渐渐插入样品杆直到不能接着插入为止此过程中留意保持样品杆和样品台尽量同轴。2. 这时样品台上的红灯亮，机械泵起先预抽样品室气锁处的真空。假设是双倾杆，那么在TecnaiUser Interface软件中须要选择适宜的样品杆类型并确认，然后连接B方向倾转限制电缆并确认。3. 大约3分钟以后，样品台上的红灯熄灭，逆时针旋转样品杆直到不能

11、接着旋转为止，然后必需握紧样品杆末端此时真空对样品杆有较强的吸力作用，使样品杆在真空吸力作用下渐渐滑入电镜。插入样品杆以后，要等镜筒局部的真空Column数值降到20以下才能起先操作。留意事项1. 假如对样品杆或全自动样品台的任何手动操作须要相当的力，那么说明某些地方出了问题。恒久不须要使过大的力来操作，否那么将导致样品杆或全自动样品台的损坏。2. 一旦样品杆完全进入，当心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽协助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。3. 样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必需等红灯熄灭后才能操作。4. 假如在进样的过程中，发觉column的真空值突然变为99，说明真空被破坏，应马上和管理

12、员联系。4.7.加灯丝电流1. 起先操作之前，在TecnaiUser Interface软件Setup中，Filament指示条应当为灰色表示灯丝没有加，不操作时灯丝需退掉。2. 待镜筒局部真空Column数值降到20以下，点击Filament指示条，此时灯丝会自动加到预设的状态，Filament指示条变为黄色。留意记录加灯丝前后Emission等数值。4.8.起先操作用户界面优质文档优质文档优质文档左限制面板1. 轨迹球：电子束平移2. Intensity：变更光强度3. wobble：使样品摇摆4. a tilt：增大或减小样品台的a倾转5. b tilt：增大或减小样品台的b倾转只对双倾

13、台 6. Multifunction X：多功能键右限制面板1. 轨迹球：移动样品2. Z-axis：变更样品台的Z位置3. Magnification：放大倍数4. Focus step：变更聚焦变更步长5. Focus：变更聚焦 6. Multifunction Y：多功能键7. Diffraction：衍射钮8. L1：抬起或放下荧光屏也可以用镜筒旁边的按钮优质文档.操作步骤1.翻开Col. Valves，确认镜筒局部真空Column数值降到20以下，点击Col. Valves指示条，其由黄色变为灰色。黄色表示关闭，灰色表示翻开。Col. Valves代表V7和V4两个真空阀，是分别隔离

14、镜筒和电子枪及镜筒和照相室的。当Column真空没有到规定的数值20以下时，翻开Col. Valves将使电子枪的真空急剧恶化，从而损坏灯丝寿命。假设在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发觉，该操作可以使V7和V4阀门同时开启。开启阀门：V7和V4阀门同时关闭，同时开启：2.找样品，聚焦翻开Col. Valves后，即可看到电子束和样品图像，此时通常先在较低倍数找到感爱好区域，然后转到较高倍数使图像聚焦清晰。 调整样品最正确高度方法：首先按桌面右操作面板上的EucentricFocus钮，然后尽量通过调整高度Z来聚焦，微调聚焦时可以运用Focus钮。拍照前要把图像调到欠焦状态图像边缘是亮的。留意事项1. 阀门翻开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。2. 假如没有看到光斑，可以按依次进展如下操作找到光斑：l 将放大倍数Magnification缩小至低倍。l 将光路Intensity发散。移动样品。3. 假设仍没有找到样品，请刚好联系管理员。3.合轴Direct Alignments通常在拍照前，须要对电子光路系统进展调整，称为合轴。在TecnaiUser InterfaceTuneDire