XX大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师及职称开课学期2014至2015学年1学期时间2014年12月8日一，实验方案实验序号1实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间实验室小组成员1.实验目的(1) 学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法；(2) 掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作；(2)了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法及应用，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用2.实验原理天然香料是指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法(水蒸气蒸馏、浸提、压榨等)从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等［1］可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有浸提法和压榨法在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花)，绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛分子式为：c9h80,其结构式为：肉桂醛(反一3—苯基丙烯醛)相对分子质量为132.16，沸点为252°C，相对密度为1.05,20C水溶解性为1.1g/L，折光率为1.622，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、一氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性水蒸汽时间、溶剂种类、操作温度等因素对肉桂油的提取率均有影响［2］蒸馏时间对肉桂油的加香效果有一定影响，通过对比评吸发现，蒸馏的时间越长所得肉桂油在卷烟加香中的应用效果越好［3］肉桂醛是高沸点热敏性物质，用传统常压蒸馏分离方法分离，会引起肉桂醛氧化等；单纯利用减压蒸馏分离方法制取高纯肉桂醛，收率过低[4]实验仪器与药品及装置示意图仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶600mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠图L嵐裁气裁舗丈验装置医（A-忒蒸气竦生器扭-窃金管;O水蒸违导管』-三口@1底烧瓶;—滴⑴酒导笛：L冷漲管）实验方法及步骤1•肉桂油的实验室提取水蒸气蒸馏的实验操作过程用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中，加入250ml热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。
收集馏出物100ml至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率⑸叫、-m烧瓶m肉桂皮100%2肉桂油的分析测定（1）测定折光率（20°C）,指标：1.600—1.6140，用阿贝折射仪测定2）红外光谱测定用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义提取的肉桂油红外光谱图与肉桂醛的标准图谱进行对比，可以认为肉桂油的主要成分就是肉桂醛［6］5•数据处理方法以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率肌总-m烧瓶m肉桂皮100%6.参考文献［1］赵文红，赵翱，白卫东，等.肉桂油水蒸气蒸馏提取工艺研究［J］，中国食品学报,2008(4)：8(2)［2］李好样，董金龙.从肉桂皮中提取肉桂油并鉴定其主要成分［J］，光谱实验室，2010(9)：27(5)⑶田玉红，李日南，邹克兴，等.蒸馏时间对肉桂油化学成分及加香效果的影响［J］,北方园艺，2011(05)：112〜114⑷钟昌勇.肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究［J］，林产化学与工业，2009(12)：29(6)。
⑸梁红.化学工程与工艺专业实验［M］,广东科技出版社，2009，82［6］李好样，董金龙.从肉桂皮中提取肉桂油并鉴定其主要成分［J］，光谱实验室，2010(9)：27(5)教师对实验方案设计的意见签名：1. 年月日二.实验报告实验现象与结果(1) 用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，称取55.459g肉桂粉于一只500ml的三口烧瓶中，加入250ml热水，装配好水蒸气蒸馏装置2) 往溶液通入水蒸气，溶液呈沸腾状态，颜色渐渐变深，由棕色变为深棕色3) 馏出物呈白色轻微浑浊状，仔细观察可发现漂有油层收集馏出物至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和4) 将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，待分层后,弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中(对50ml圆底烧瓶称重得到瓶重52.229g)5) 装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸馏二氯甲烷与肉桂油混合物，逐渐蒸出二氯甲烷，而烧瓶内的混合物颜色变深至黄亮色泽结束实验，发现产物内残留一小泡二氯甲烷6) 冷却称重得总质量为53.117g,算得产物质量为0.888g。
7) 取少量产物作红外光谱测定，将得到数据用origin7.0软件制成图象，并与肉桂醛标准红外光谱图象作对比8) 取产物作折光度(20°C)测定，得到折光度1.60402. 对实验现象、实验结果的分析及其结论(1) 肉桂粉溶液在水蒸气加热蒸馏过程中颜色变深，原因是加热使植物色素变性2) 馏出物呈浑浊状，说明其中含有肉桂油成分，由于其不溶于水，因此在溶液中以微粒态存在，使溶液肉眼观察为浑浊状3) 蒸出二氯甲烷的过程中，混合物颜色变深至黄色是由于肉桂油纯度增大使色泽鲜明，另一方面是由于加热过程中破坏了肉桂油一些物性，造成深色物质产生4) 产物中还残留有少量二氯甲烷，造成的原因是二氯甲烷残留量少，蒸馏难度大,而由于现实原因所限没能增长蒸馏时间使二氯甲烷完全蒸出5) 使用公式计算收率：收率—“总-m烧瓶x100%=53.117g—52.229g%100%二1.6%收率=m肉桂皮=55.459g收率偏小的原因是肉桂皮制作为肉桂粉过程中损失大量肉桂油成分，同时肉桂粉的储藏过程中也会挥发流失肉桂油限于在市场上购买肉桂皮的难度较大，本实验没能使用肉桂皮作为原料，此收率也在预测范围内红外光谱图分析0.208641aaa%,/Bcnarb^sna^l0.0400035003000250020001500Wavenumber/cm-110005000.2400035003000250020001500Wavenumber/cm-1100050008641aaa%,/Bcnarb^sna^l0.0以上是产物红外光谱图与肉桂醛标准红外光谱图对比结果，红色线为肉桂油标准红外光谱曲线。
可以明显看出产物红外光谱曲线与标准曲线大致相同本曲线有一差异极大的特征峰，那是2361cm_1特征峰，经查阅资料可知为CO2特征峰由此可知，本产物大部分成分为肉桂醛7)产物折光率测得为1.6040,与肉桂醛标准折光率1.6000〜1.6140符合可见本产物成分为肉桂醛1. 三，实验总结本次实验成败及其原因分析本次实验基本成功，肉桂油收率正常，成分也以目的产物肉桂醛为主本次实验成功的原因如下：(1) 严格按照实验流程操作；(2) 与组员通力合作；(3) 遇到实验问题能及时向老师求教实验中还存在一些问题，其原因在上面的“对实验现象、实验结果的分析及其结论”已作出回答2. 本实验的关键环节及改进措施(1) 水蒸气蒸馏装置的装配装配期间为防止装置漏气使水蒸气热能动能损失，应在塞口边沿处缠上水胶布做好密封处理2) 蒸馏二氯甲烷与肉桂油混合物蒸馏期间应逐渐升温，避免升温过猛使肉桂油物性破坏指导教师评语及评分:签名：年月日。