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1、河南科技大学毕业设计（论文） CLNT陶瓷的低温烧结及介电性能的研究摘 要摩尔比为0.7:0.25:0.35:2的CaO-Li2O-Nd2O3-TiO2（简写为CLNT）陶瓷是一种用于移动通讯介质谐振器的高介电常数微波介质陶瓷。为了实现电子元件和终端系统的小型化，需要CLNT陶瓷与贱金属Ag、Cu实现低温共烧。因此，本文通过在CLNT陶瓷中添加BCB，旨在降低该体系烧结温度，同时保持良好的介电性能，并初步探讨了烧结剂的掺入对体系烧结特性、相组成、微观形貌和介电性能的影响。实验结果发现添加5wt%BCB的CLNT陶瓷的烧结温度降低到950。试样在950烧结3h，其晶粒生长发育良好，大小均匀，气孔
2、率低。可以认为，BCB促进了CLNT的液相烧结，使其烧结温度降低，阻止了晶粒的异常生长，结果得到致密化组织。结果表明，添加5wt%BCB的CLNT陶瓷具有相对较好的综合介电性能：r=94，tan=0.096，f =0.610-6/（1 MHz）。关键词：微波介质陶瓷，CLNT，低温烧结，BCB，介电性能LOW-TEMPERATURE FIRING ANDMICROWAVE DIELECTRIC PROPERTIESOF CLNT CERAMICSABSTRACT0.7:0.25:0.35:2 molar ratio of the CaO-Li2O-Nd2O3-TiO2 (referred as
3、 CLNT) ceramics for mobile communications is a high permittivity microwave dielectric ceramics used as dielectric resonator. In order to achieve miniaturization of terminal systems, we need to cofire CLNT ceramics with base metals Ag, Cu at low temperature. Therefore, this article choose BCB as sint
4、ering adds and reduce the sintering temperature of CLNT, while maintaining good dielectric properties and preliminary study of the incorporation of sintering additives on the sintering behavior, phase composition, microstructure, dielectric properties were investigated. It is revealed from the exper
5、imental results that in CLNT ceramic, with the addition of 5wt% BCB and sintered at 950 for 3h, the grains grow well, the sizes of the grains are nearly the same, and the porosity obviously lowers. We can conclude that it is the addition of BCB that prompted the process liquid phase sintering, which
6、 made the sintering temperature of CLNT ceramics lower, prevented the abnormal growth, and consequently obtained compacted feature Thus, It has comparatively satisfying comprehensive dielectric properties, r=94, tan=0.096, f =0.610-6/C (1 MHz).KEY WORDS:microwave dielectric ceramics, CLNT, low tempe
7、rature sintering, BCB, dielectric properties符号说明r 介电常数 介电损耗 频率温度系数Qf 品质因数SEM Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜XRD X ray diffraction X-射线衍射仪目 录第一章 绪 论11.1 微波介质陶瓷概述11.2 微波介质陶瓷的分类和性能指标21.2.1 微波介质陶瓷的分类21.2.2 微波介质陶瓷的性能指标21.3 微波介质陶瓷的发展趋势31.4 微波介质陶瓷的助烧31.4.1 低温烧结的方法41.4.2 液相烧结机理41.4.3国内外研究动态51.5 立题依据和研究
8、内容61.5.1立题依据61.5.2研究内容7第二章 实验方法及过程82.1 实验原料的配制82.1.1 CLNT的配料82.1.2 BCB的制备82.2 实验方案设计82.3 试样的表征112.3.1 体积密度112.3.2 X射线衍射分析122.3.3 SEM分析122.3.4 介电性能分析12第三章 实验结果与分析143.1 烧结特性143.2 XRD分析153.3 SEM分析153.4 介电性能分析16结 论19参考文献20致 谢224第一章 绪 论1.1 微波介质陶瓷概述微波介质陶瓷是一种新型电子材料，应用于微波频段(主要是300MHz- 30GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种
9、或多种功能的陶瓷，是谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在现代通信、卫星广播、无线电遥控等领域发挥着重要作用。微波介质陶瓷制成的谐振器和金属空腔谐振器相比，具有体积小、重量轻、温度稳定性好、价格便宜等特点，已在移动通信、全球卫星定位系统(GPS)、直放站、蓝牙技术、军事雷达以及无线局域网(WLAN)等领域获得了广泛的应用。随着微波技术的发展，现代移动通信技术经过数字移动通信系统(global system for mobile communication，简称(GSM)、个人数字蜂窝系统(personal digital cellular，简称PDC)为代表的第二代通讯技术的发
10、展，已经完成向码分多址(code division multiple access，简称CDMA)、第三代移动通信的更新换代。随着近年来移动通信和便携式终端正向着小型化、轻量化、集成化、多功能、高可靠性和低成本的方向发展，要求各种高频式微波电子元件体积更小，质量更轻。微波介质陶瓷作为制造这些器件的关键材料，其性能指标在很大程度上决定了微波通信器件与系统的性能与尺寸极限。现在各种微型化、复合化、高频化、片式化、模块化的新型微波介质元器件应运而生，与新型元器件相关的微波介质陶瓷也取得了迅速发展，并朝着高介、高频、低温烧结等方向发展。目前，众多专家及工程技术界都认为，实现整机或系统集成的最佳方式是采
11、用多芯片组件技术，而多层片式微波频率元件(包括谐振器、滤波器、介质天线及微波频段使用的片式陶瓷电容器等)是实现这一目的的有效途径。微波元器件的片式化，需要微波介质材料能与高电导率的金属电极如Pt、Pd、Au、Cu、Ag等共烧。从经济性和环境角度考虑，使用熔点较低的Ag(961)或Cu(1064)等金属作为电极材料最为理想。因此，要求微波介质陶瓷材料具有低烧结温度，与Ag或Cu共烧。低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，简称LTCC)技术，凭借其可实现高密度电路互连、内埋置无源元件、IC封装基扳，以及优良的高频特性与可靠性等优点，正成为目前宇航、军事、
12、汽车、微波与射频通讯领域多芯片组件最常用的技术之一。1.2 微波介质陶瓷的性能指标和分类1.2.1 微波介质陶瓷的性能指标微波介质陶瓷的主要介电性能指标为：1、高介电常数(20)。在一定的频率下，谐振器的尺寸与介电常数的平方根成反比，因此为使介质器件与整体小型化，必须使介电常数最大化。2、具有低的介质损耗，即高的品质因素(Q1/)。使用低损耗的介质材料可以保证介质谐振器具有高的品质因数(通常Q3000较为实用)，从而减少功率损耗，提高频率稳定性。此外，介质损耗表征谐振峰的宽度：=f/f。由此表明，低的介质损耗可以改善频率传输质量、增加每个特定频率区间的频道数量。3、近零的频率温度系数(f0)，
13、即谐振频率稳定性好。介质谐振器一般都是以介质陶瓷的某种振动模式的频率作为其中心频率，为了消除谐振器的谐振频率特性的温度漂移，必须使f0。1.2.2 微波介质陶瓷的分类根据介电常数和使用频段的不同，可将微波介质陶瓷分为三类：一、低介电常数和高Q值类，主要是BaO-MgO-Ta2O5、BaO-ZnO-Ta2O5等，其r=2530，Q=(13)104(10GHz)，f0，主要用于8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件；二、中介电常数和中Q值类，主要以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的微波介质材料，其r40，Q=(69)103(=34GHz)，f510-6/C
14、，主要用于48GHz频率范围的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件；三、高介电常数和Q值较低的微波介质陶瓷，主要有钨青铜BaO-Ln2O3-TiO2系列，复合钙钛矿CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列，铅基钙钛矿系列，主要在移动通讯0.844GHz频率范围内应用。根据陶瓷烧结温度不同，可将微波介质陶瓷分为高温烧结(HTCC)和低温烧结(LTCC)两种，前者烧结温度高于1300C，而后者在1000C以下。1.3 微波介质陶瓷的发展趋势由于移动通讯业发展的需求，微波介质陶瓷的研究和开发仍将是我国乃至世界发展的方向之一。据预测,今后数年微波介质陶瓷的主要技术指标可望达到：Qf值为10000
15、0 (在微波频率下)，约比目前要高一个数量级；介电常数在22000范围内系列化，以适应多种用途；频率温度系数在-100+300范围内系列化，有助于更方便地获得零温度系数的介质谐振器和滤波器等微波器件1。为了达到上述性能,降低制造成本，目前主要从以下几方面着手：一、提高微波介质陶瓷的介电常数：提高微波介质陶瓷的介电常数，是目前的主要研究方向之一，这尤其是针对移动通信波段的介质陶瓷。二、低温烧结微波陶瓷：为了使其能达到共烧的目的，必须降低陶瓷烧结温度。对于高Qf值的陶瓷，降低烧结温度尤为重要，因为它们的烧结温度特别高。降低烧结温度的手段主要是添加助熔剂，如CuO、PbO和V2O5、B2O3、Sb2O5、GeO2、Pb2Zn2B2O玻璃等。三、工艺方法的改进：为提高介电常数和Qf值，可以采用热压烧结法、微波快速闪烧法、化学合成方法(如溶胶-凝胶法) 、在预烧之后再在酸中浸析以溶解出富相提高Q 值、减小裂纹等方法2。1.4 微波介质陶瓷的助烧 低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，简称
