石油类和动植物油类萃取方式

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1、石油类和动植物油类萃取方式石油类和动植物油类萃取方式 2015/07/13 环境与发展杂志2015年第七期1分析步骤11样品预处理111手工萃取操作步骤将样品移入分液漏斗中，然后加四氯化碳。手工摇动，并经常开启旋塞排气，静置分层后将萃取液放出。再取适量四氯化碳，重复萃取一次，萃取液经过滤、脱水、吸附后在红外分光光度计上测定1。112旋转振荡器的操作步骤将样品移入分液漏斗中，然后加四氯化碳。在旋转振荡器上振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后将萃取液放出。萃取液经过滤、脱水、吸附后在红外分光光度计上测定。113射流萃取器的操作步骤将样品倒入射流瓶，然后加入四氯化碳。再开机萃取(待水样完全从

2、射流瓶被射入储样瓶后，再按以上步骤再吸射一次)。静止等待液体分层后，拧开排液阀，将萃取液放出。萃取液经过滤、脱水、吸附后在红外分光光度计上测定。114全自动红外分光测油仪(采用搅拌萃取)将专用油类采样瓶与仪器连接，由仪器将萃取剂自动注入水样中，通过磁力高速搅拌萃取，将水中油类物质萃取到试剂中，经分离装置将水与试剂分离，经硅酸镁吸附柱吸附动、植物油。萃取试剂直接进入测量池中，自动测量并计算总油、石油类和动、植物油的含量。2结果与讨论21用空白加标样品试验不同萃取方式的萃取效率用空白加标样品进行分析测定，加标量分别为050mg、200mg、500mg。分别采用手工萃取、旋转振荡器萃取、射流萃取和全

3、自动红外测油仪(采用搅拌萃取)，测定其浓度，计算萃取效率。由表1可知，四种萃取方式的萃取效率均在85%以上，能满足样品分析的需要，但仪器萃取的效率更高，均能达到90%以上。22不同萃取方式在测定实际样品时的比较采集不同来源的实际油类样品，分别采用手工萃取、旋转振荡器萃取、射流萃取和全自动红外测油仪(采用搅拌萃取)，测定其浓度，并进行加标回收试验。结果见表2。实验结果表明:四种萃取方式在实样及实样加标中无显著性差异。23不同萃取方式优缺点的比较手工萃取方式需要占用大量人力，特别是分析地表水时需要使用2L的分液漏斗，因此工作量较大。旋转振荡器萃取和射流萃取与手工萃取方式相比，能节省人力，但这两类仪

4、器操作步骤较为繁琐。全自动红外测油仪只需要将专用采油瓶和仪器连接，然后由仪器自动完成试剂注入、萃取、分离、测量、清洗等全部功能。具有操作简单、方便实用的优势。3结语31四种萃取方式的萃取效率基本一致，均在样品误差的正常范围内，能满足实际样品测定的需要，无显著性差异。32与国标方法相比，全自动红外测油仪(采用搅拌萃取)具有非常突出的优点。321配备专用采样箱和采样瓶，采样瓶采集样品后能直接读取样品体积，可直接上机萃取，无需转移到量筒中量取，避免样品转移带来的样品损失。322采用自动进样器，可连续自动测量八个样品的总油、石油类和动植物油类。323仪器采用在线膜分离系统，在流动相中实现水相与有机试剂分离。萃取后的试剂预先过滤，分离膜不会堵塞，使用方便，节省试剂，运行成本低。324使用硅酸镁吸附柱吸附动、植物油，电脑实时显示硅酸镁有效剩余量，无需频繁更换硅酸镁吸附柱。325全过程密闭运行、操作人员不接触试剂，避免了有毒试剂对人体的伤害。326采用高精密细分驱动器，细分测量波长，提高了测量的稳定性和准确度。由此可见，全自动红外测油仪具有非常突出的优点，并能够满足质量控制的要求。因此，可代替国标方法测定水中石油类和动植物油类，值得推广与应用。