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1、气相色谱分析复习题及参考答案(46题)参考资料(1)孙传经,气相色谱分析原理与技术,1981年,化学工业出版社。(2)中国科学院大连化学物理研究所,气相色谱法,1989年,科学出版社。(3)陈尊庆,气相色谱法与气液平衡原理,1991年,天津大学出版社。(4)王永华,气相色谱分析,1990年,海洋出版社。(5)卢佩章,色谱杂志,1, 2, 4卷,色谱技术研究开发中心出版。(6)牟世芬等,离子色谱,1986年,科学出版社。(7)魏复盛等,水和废水监测分析方法指南(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,水和废水监测分析方法编委会,水和废水监测分析方法第三 版。一、填空题1、气相色
2、谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 C,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。答:5-10 固定液 检测器气相色谱分析原理与技术,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰, 如为姓和非姓混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答:非极性 沸点 极性气相色谱分析原理与技术,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱答:中极性 沸点气相色谱分析原理与技术,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答:越小 难分离气相色谱分析原理与技术,P785
3、、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有 地位。答:定向 重要气相色谱分析原理与技术,P1796、分配系数也叫 ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到 时,组分 分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答:平衡常数平衡 平均浓度 平均浓度气相色谱分析原理与技术,P457、分配系数只随 、变化,与柱中两相 无关。答:柱温柱压 体积气相色谱分析原理与技术,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与 分配在气相中的 之比值。答:气液 重量 重量气相色谱分析原理与技术,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出
4、信号的不稳定程度称为。答:噪音中国科学院大连化学物理研究所,气相色谱法,P77王永华,气相色谱分析,P11810、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。答:相平衡平衡液相气相色谱法与气液平衡研究,P25911、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用 检测器上都能。答:样品中所有组分产生信号气相色谱分析原理与技术,P29612、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。答:内标物完全分离气相色谱分析原理与技术,P29713、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近的含量。答:被测峰被测组分气相色谱分析原理与技
5、术,P29714、气相色谱法分析误差产生原因主要有等万面。答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。气相色谱法与气液平衡研究,P23915、666、DDTH相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用 检测器。答:硫酸电子捕获水和废水监测分析方法(第三版),P398二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1) 0.50(2) 0.75(3) 1.0(4) 1.5(5) 1.5答:( 3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用: ( 1)分配比( 2)分配系数( 3)保留值( 4)有效塔板高度( 5)载气流速答:( 4)18、在色谱
6、分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可) 。( 1)热导检测器( 2)氢火焰离子化检测器( 3)电子捕获检测器( 4)碱火焰离子化检测器( 5)火焰光度检测器编号被测定样品( 1) 从 野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药( 2) 在 有机溶剂中测量微量水( 3) 测 定工业气体中的苯蒸气( 4) 对 含卤素、氮等杂质原子的有机物( 5) 对 含硫、磷的物质答: ( 1) ( 3) 、 ( 2) ( 1) 、 ( 3) ( 2) 、 ( 4) ( 4) 、 ( 5) ( 5)19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。(
7、 1)打开桥电流开关( 2)打开记录仪开关( 3)通载气( 4)升柱温及检测器温度( 5)启动色谱仪电源开关(1)-(2)-(3)-(4)-(5)(2)-(3)-(4)-(5)-(1)(3)-(5)-(4)-(1)-(2)(5)-(3)-(4)-(1)-(2)(5)-(4)-(3)-(2)-(1)答:( 3)三、判断题(正确的打,错误的打X)20、气相色谱分析时进样时间应控制在1 秒以内。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P9621、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P16922、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
8、( )答:xP77陈尊庆, 气相色谱法与气液平衡研究 ,天津大学出版社, 1991 年,#23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P9824、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。 ( )答:V中国科学院大连化学物理研究所, 气相色谱法 ,科学出版社, 1989 年, P7725、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P17826、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。 ( )答:X气相色谱分析原理与技术 , P9427、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第
9、一对组分。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P7828、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。 ( )答:V气相色谱分析原理与技术 , P8429、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。 ( )答:X气相色谱法与气液平衡研究 , P219四、问答题30、分别说明硅藻土载体 Chromosorb W AW DMCS “ W、”AW、”DMCS 的含义? 答:W-白色;AW酸洗;DMCS二甲基二氯硅烷处理。气相色谱分析原理与技术P208、 P203气相色谱法与气液平衡研究 P12931、对气相色谱固定液有哪些基本要求?答: ( 1)蒸气压低;(
10、2)化学稳定性好;( 3)溶解度大、选择性高;( 4)粘度、凝固点低。气相色谱分析原理与技术 , P16932、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?答: ( 1)选用合适的溶剂;( 2)要使固定液均匀地涂在载体表面;( 3)避免载体颗粒破碎; ( 4)填充要均匀密实。气相色谱法与气液平衡研究 , P19833、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?答: ( 1)被测组分的沸点;( 2)固定液的最高使用温度;( 3)检测器灵敏度;4(4)柱效气相色谱分析原理与技术,P9334、气相色谱分析的保留值是何含义?答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。气相色谱法与气液平衡研究,P7435、
11、何谓气相色谱的相对保留值?答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。气相色谱分析原理与技术,P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答:柱效能、选择性和分离度。气相色谱分析原理与技术,P7237、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h) 的比值。区=h-hM 义 I。 h气相色谱分析原理与技术,P7638、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答:热导检测器TCD电子捕获检测器ECD气相色谱分析原理与技术,P97、P107王永华,气相色谱分析,P12139、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其
12、英文缩写。答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD气相色谱分析原理与技术,P97王永华,气相色谱分析,P12140、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。气相色谱分析原理与技术,P9941、气相色谱常用的定性方法有哪些?答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。气相色谱法与气液平衡研究,P20642、气相色谱常用的定量方法有哪些?答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。气相色谱法与气液平衡研究,P222五、计算题43、已知某色
13、谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽yi/2 为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数”eff ?解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)yi/2=2X6010=12秒#(2)已知:T eff = ( ) 2X5.54y1/2=5.54 (220-1412)2=1633答:色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高 h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离 hM为25毫米, 试求两峰的峰高分离度R?解:Rh =h-h m61-2561=59%答:两峰的峰高分离度为59%45、设色谱仪FID的敏感度为2M0-12克/
14、秒,某组分的24t1/2为50秒,求FID对此组 分的最小检知量m最小?解:m最小=1.065 X50X2X1Q_1201.1X10-10 克答:FID对此组分的最小检知量为1.1 X10-10克。气相色谱法,P7946、分析某废水中有机组分,取水样 500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至 25.00ml 供色谱分析用。今进样 51测得峰高为75.0mm标准7峰高69.0 mm,标准液浓度 20mg/L,试求水样中被测组分的含量 mg/L。解:已知试样峰高hi为75.0mm标准液峰hs为69.0mm标准液浓度Cs为20mg/L,水 样富集倍数=500/25=20,则75.0 C=69.0X20+20=1.09mg/L答:水样中被测组分为1.09mg/L气相色谱分析复习题及参考答案(20题)参考资料(1)孙传经,气相色谱分析原理与技术,1981年,化学工业出版社。(2)中国科学院大连化学物理研究所,气相色谱法,1989年,科学出版社。(3)陈尊庆,气相色谱法与气液平衡原理,1991年,天津