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1、1.酸碱滴定检漏-水洗-润洗-注液-赶气泡-调液面-初始读数实验仪器 酸式/碱式滴定管 、滴定管夹 、锥形瓶 、铁架台 、洗耳球 、移液管（可选）实验步骤1. 准备洗涤滴定管：用清水洗涤滴定管，洗涤至无聚集水滴，水可顺利流下 润洗滴定管：用溶液洗涤滴定管，使滴定管壁沾满溶液 装液 赶气泡 酸式滴定管：快速放液 碱式滴定管：滴定管尖嘴朝上，放液 调节液面，并记录初始刻度（滴定管读数必须读到小数点后两位） 2. 滴定左手操作滴定管，右手旋摇锥形瓶，眼看锥形瓶颜色变化。滴定至颜色发生特定变化，再等待30秒颜色无变化后进入下一步。3. 复滴应至少进行23次，取平均值，以减小误差。4.计算5.误差分析中
2、和滴定中，由于操作不当可能产生的误差及对测定值的影响（偏高或偏低）如下（以酸滴定碱为例）：（1）滴定前，在用蒸馏水清洗滴定管后未用滴定液润洗。由于滴定管内存有少量水，使标准酸浓度降低，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（2）滴定前，滴定管尖端有气泡、滴定后气泡消失，说明一部分酸溶液用于填充气体所占体积，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（3）滴定前，用待测液润洗锥形瓶。这样处理过的锥形瓶再盛装一定体积的待测液时，使锥形瓶内待测液的物质的量增加，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。移液管内壁有水存在，将待测液稀释，则消耗
3、标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。（5）取液时，将移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。在制作移液管时已考虑到留在移液管尖端的残留液不包含在应有的体积数之内，若将其吹入锥形瓶中，则碱体积增大，消耗标准酸的体积 增大，测得的碱浓度偏高。（6）读酸体积的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视，滴定读出的酸体积偏小，碱浓度偏低。（7）若用甲基橙做指示剂，最后一滴酸滴入使溶液由橙色变为红色。当溶液变为橙色时已达滴定终点，若溶液变为红色，说明酸过量，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（8）滴定过程中，因用力振荡锥形瓶，使少量溶液溅出，则消耗标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。(9)滴定后滴定管尖端挂有液滴未
4、滴入锥形瓶中，但已被读数，增大了酸的体积，则测得的碱浓度偏高。（10）滴定前仰视读数，滴定后正确读数，因而实际使用的酸的体积比读出的酸的体积偏大，酸的体积相当于减小，则测得的碱浓度偏低。 但是，有些操作并不影响测定的结果，如滴定前用蒸馏水将盛在锥形瓶中的待测液稀释，虽然待测液变稀，但其溶质的物质的量未变，所消耗酸的体积未变，则测得的碱浓度不变。1用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定【实验】 用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的
5、酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手
6、顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。【酸碱中和滴定的注意事项】 一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液
7、也不得溅出。 二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒34滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。 四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差【酸碱指示剂的选择】 指示剂 颜色变化 变
8、色范围(pH) 石 蕊 红蓝 58 甲基橙 红黄 3.14.4 酚 酞 无红 810 酸碱中和和滴定指示剂的选择之一 (1)酚酞：酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色 碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色 (2)甲基橙：酸滴定碱时：颜色由黄到橙色 碱滴定酸时：颜色由红到橙色 一般不选用石蕊 酸碱中和和滴定指示剂的选择之二 为了减小方法误差，使滴定终点和等当点重合，需要选择适当的指示剂。 强酸与弱碱相互滴定时，应选用甲基橙。 强碱与弱酸相互滴定时，应选用酚酞。 强酸与强碱相互滴定时，既可选用甲基橙，也可选用酚酞作指示剂。 注意，中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.08.0)太宽，到达滴定
9、终点时颜色变化不明显，不易观察。 酸碱中和滴定指示剂的选择之三 常用的指示剂多是弱酸或弱碱，如石蕊；酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色，酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡，因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面： (1)指示剂的变色范围越窄越好，pH稍有变化，指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽，且在等当点时颜色的变化不易观察，所以在中和滴定中不采用。 (2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察，而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时，尽管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定碱
10、时，甲基橙加在碱里，达到等当点时，溶液颜色由黄变红，易于观察，故选择甲基橙。用碱滴定酸时，酚酞加在酸中，达到等当点时，溶液颜色由无色变为红色，易于观察，故选择酚酞 (3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液显碱性，对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞)，对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。 (4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，温度不宜过高，强酸或强碱的浓度不宜过大。【影响滴定结果的因素】 （1）读数：滴定前俯视或滴定后仰视 （大） （2）未用标准液润洗滴定管 （大） （3）用待测液润洗锥形瓶 （大） （4）滴定前滴定管尖嘴有气
11、泡，滴定后尖嘴气泡消失 （大） （5）不小心将标准液滴在锥形瓶的外面 （大） （6）指示剂（可当作弱酸）用量过多 （小） （7）滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出 （小） （8）开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整 （小） （9）碱式滴定管（量待测液用）或移一管内用蒸馏水洗净后直接注入待测液 （小） （10）移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面 （小） （11）滴定到指示剂颜色刚变化，就是到了滴定终点 （小） （12）锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液 （无） （13）滴定接近终点时，有少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 （无）2.流量校准（1）将柱出口与检测
12、器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处，用胶管将其与载气相连。（2）开启载气，调节载气压力至需要值。一分钟后轻捏胶头，使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。（3）用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间，换算成以mL/min为单位的载气流速。载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱仪上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。（1）视体积流速（FCO）用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。（2）实际体积流速（FCO）PO：大气
13、压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg（3）校正体积流速（FC）由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。Pi：柱入口处载气压力；Po：柱出口处载气压力，计算时Pi、Po单位要相同根据视体积流速，按下式可计算出实际体积流速据下式求出在柱温条件下载气在柱中的校正体积流速先将皂膜流量计竖直，滴进部分肥皂水，量不超过分支点，捏胶帽以出皂膜，此时连接气体，用秒表皂膜流量计使用说明 皂膜流量计是目前用于测量气体流速的标准方法。它是由一根带有气体进口的量气管和 橡皮滴头组成，使用时先向橡皮滴头中注入肥皂水，挤动橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当 气体自流量计底部进入时，就顶着皂膜
14、沿着管壁自下而上移动。用秒表测定皂膜移动一定体 积时所需时间就可以算出气体流速（mLmin-1），测量精度达可达1%。 玻璃管容积：25mL6000mL（常用的有100ml、200ml、500ml、1000ml、6000ml 等） 流量范围：(2060000)mL/min 不确定度：0.5% (1000mL 管，6000mL 管，k=2) 1.0% (25500mL 管，k=2) 使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水要用澄清的皂水，或其它能起 泡的液体（如烷基苯磺酸钠等），使用完毕应洗净、晾干（或吹干）放置。皂膜流量计使用步骤： （1） 用软管将采样器的出气口与皂膜玻璃管的进气口
15、（下方） 相连（由于有些采样器没有出气口，也可以用采样器的进 气口与皂膜玻璃管的出气口（上方）相连） （2） 在皂膜流量计的乳胶滴头内注入适量皂液（可用肥皂水或 洗涤灵配置）。 （3） 开启采样器，调节采样器的流量（选择常用的流量点）。 等采样器稳定采样一分钟后轻捏胶头，使皂液上升产生一 个皂膜。 （4） 用秒表记下皂膜通过一定体积(一般指从0 刻度到最大刻 度的体积)所需的时间，换算成以mL/min 为单位的采样流 量（体积除以时间即可）。 （5） 为了保证流量校准的准确性，可重复多次，取平均值。 （6） 调节采样器的流量指示值与皂膜管计算出的流量值一致。（电子流量示值的采样器可 通过流量校准功能更改显示流量，普通的附带玻璃转子流量计的采样器，请记下皂膜 流量计的计算流量值，以此流量作为采样体积计算的依据）。3.电子天平MettlerAL104电子天平操作规程1.开机1.1调节水平：调节两只水平调节螺丝，使水平泡处于正中央位置，每更换一次位置都需要调节水平泡。1.2接通电源，预热30min（首次称量，天平需预热至少60min），天平自检（显示屏上）出现“OFF”时，自检结束，单击【O
