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1、总氮的方法确认报告方法概述在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120?124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO-N计）的含量。本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。二、方法依据水质总氮的测定HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）三、试剂与材料无氨水。1. 氢氧化钠溶液（200g/L）。2.
2、 氢氧化钠溶液（20g/L）。3. 碱性过硫酸钾溶液。4. 盐酸溶液（1+9）。5. 总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。四、仪器具塞比色管，25mL。1. 分光光度计：EV200。2. 高压蒸气灭菌器。五、分析步骤同水质总氮的测定HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）中的要求。六、校准曲线的绘制外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。取10mg/L的总氮标准溶液。按表1配制总氮校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表2,标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L，相关系数在0.9999以上。表1:总氮标准使用液配制表总氮标准液取样量（mL）0总氮标准液
3、浓度（mg/L）图1:总氮外标法校准曲线0.0967x+0.0241R2=0.9999表2外标法咬淮的线性刚I方程和相关系数外标法A=0.0967XC+0.02410.9999R2归方程六、数据处理和计算水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=(A-b)/aC-样品浓度(mg/L)；a-校正曲线斜率；A样品校正吸光度；b校正曲线截距；七、方法检出限的估算根据GB/T5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度(扣除空白)为0.01相对应的浓度。将纯水分别装8根25mL具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3表3:空白平均校正吸光度编号1#2#3#4#5#6#7#8#平均
4、校正吸,、光度因此，检出限的校正吸光度为0.038，将0.038代入到校正曲线中，总氮的方法检出限为0.15mg/L。八、方法精密度分别吸取1.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于8根25mL具塞比色皿中进行检测方法精密度见表4编号1#2#3#4#5#6#7#实测浓度2.032.111.911.962.071.932.06回收率（%）101.5105.595.598.0103.596.5103.0平均值平均值编号1#2#3#4#5#6#7#8#实测浓度0.990.981.001.030.960.991.011.021.00表4:总氮方法精密度的测定和计算（单位mg/L)RSD2.3%九、
5、方法准确度分别吸取2.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于7根25mL具塞比色皿中进行检测，方法准确度见表5。表5:总氮方法准确度的测定和计算（单位：mg/L）十、总结采用紫外分光光度法测定总氮的方法检出限为0.15mg/L，低于地表水环境质量标准（GB3838-2002）中该参数的限值1.00mg/L;平均空白校正吸光度0.028，低于水质总氮的测定HJ636-2012方法要求的0.030的空白值；在质量浓度为1.00mg/L测定8次，其相对标准偏差为2.3%，符合HJ636-2012分光光度法相关要求；质量浓度为2.00mg/L的加标回收率95.5%105.5%，平均回收率为100.5%，符合分光光度法回收率相关要求。
