仪器、操作、洗涤、过滤结晶(学生版)

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1、、常见化学仪器名称化学常用仪器根据用途分类1、能直接加热的仪器:2、不能直接加热的仪器:3、不能加热的仪器:4、用于称量和量取的仪器:5、用于取药品的仪器:二、下列哪些基本操作是正确的?三、沉淀洗涤化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤, 洗涤大 有讲究,要考虑几个方面,女口:为什么要洗涤?用什么洗涤?怎样洗 涤?怎样证明已经洗涤干净?等等。一、洗涤目的?关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有: 若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。 若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤残渣,把附着在残渣上的有用物质,如目标产物尽可能洗出来

2、。 防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质, 如重金属 离子或CNI,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。例1以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下 (部分 操作和条件略):I. 从废液中提纯并结晶处FeSQ 7H2O;II. 将FeSO溶液与稍过量的NHHCO容液混合,得到含FeCO的浊液; 皿.将浊液过滤;W .用90 C热水洗涤沉淀,干燥后得到 FeCO固体;V.煅烧FeCO,得到FqQ固体。已知:lts0. 肺Q K110NHHCO在热水中分解。锁醉T *卜書OT常;一“卜问题:IV中为什么要用热水洗涤?例2(2010江苏第16题):钡盐行业生产中排出大量的钡泥

3、主要含有BaCO、BaSiO、BaSO、Ba(FeO2) 2等。某主要生产 BaCk、BaCO、BaSO的化工厂利用钡泥制取 Ba(NQ)2,其部分工艺流程如下:问题: 上述流程中洗涤的目的是? ?二、洗涤所用试剂选择?对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种: 蒸馏水;冷水;有机溶剂,如酒精、丙酮等;该物质的饱和 溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特” 之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:可以降低晶体因溶解而造成损 失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。注意:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,

4、 可以采用热蒸馏 水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例1、苏教版教材实验化学“硫酸亚铁铵(NH4)2SO FeSO 6H0 的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、 浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水 分。酒精洗涤一一减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分 又如:工业上常用如下方法制备高铁酸钾: 以铁丝网为阳极电解氢氧 化钠溶液,然后在阳极液中加50%勺氢氧化钾溶液,充分反应后过滤, 用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是:? ? ?例2:实验化学化学与技术“阿司匹林的制备”:将水杨酸、 乙

5、酸酐 浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后,冷却即得乙酰水杨 酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏 漏斗中又如.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂, 可由二苯基 羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:O OHO O_ C-Ch _ + 2FeCb _ C-C+ 2FeCL+ 2HCI在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙 醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤-洗涤-干燥请回答:烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时, 杯壁上往往还粘有少

6、量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是。A.无水乙醇 B.饱和NaCI溶液 C. 70%乙醇水溶液D .滤液 例3(2005江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO 7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备 FeSQ 7H0晶体: 将5%NaCQ溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去NaCQ溶液,然后将废铁屑用水洗涤23遍; 向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度5080 C之间至铁屑耗尽; 趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶; 待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤 23次,再用滤纸将 晶体吸

7、干; 将制得的FeSQ 7H2Q晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。问题:实验步骤中用少量冰水洗涤晶体, 其目的是;解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将 某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么 好处。小结:常用什么试剂洗涤?1、水洗(一般用冷水)适用范围一产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成一冷水洗涤晶体,硝酸钾晶体重结 晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗:适用范围一产物溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗:适用范围一过滤时冲洗烧杯内残留晶体;(阿司匹林的合成减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到

8、布氏漏斗中)四、结晶和过滤写出以F实验操作:1. NsiCl溶液制备NM1晶体1.除去NsiCI溶液中的少量KNO杂质,得到NaCUi体1、 下列除杂(括号内为少量2、除厶於儘渤红i的少品 小I作正确的是|2、KWO液制备 晶体2、KNO3是重要的化工产品,下面是一种已获得专利的KN 法的主要步骤.(1)反应I中,CaSQ与NH4HCO3的物质的量之比为1 : 2, 化学方程式为T种;容质蟹才两种弑其中-种为少CaSQ七2NH4HCO3=CaCO3 J+ |(NH4)2SO4 十 H2O + CO2 从反应狮所得一的目唇M物中分离出 C练习:杂质)操03制备方该反应的趁热过滤3.二苯基乙二酮常

9、用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省 略)如下:O 0H0 0-C-CH -+ 2FeCb + 2FeCb+ 2HC1在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反 应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析 出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤-干燥 请回答下列问题:(1) 写出装置图中玻璃仪器的名称: a? b。(2) 趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:。A.缓慢冷却溶液B .溶液浓度较高C .溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发

10、生过饱和现象,可采用 方法促进晶体析出。(3) 抽滤所用的滤纸应略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗 时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下 来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是 。A.无水乙醇B.饱和NaCI溶液 C. 70%乙醇水溶液D .滤液抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先,然后。(4 )上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质: 哪一步操作除去了可溶性杂质: 4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水 溶液中的歧化反应制得,反应式为:某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸, 反应结束后对反

11、应液按下 列步骤处理:重结晶过程:溶解一-活性炭脱色一-趁热过滤一-冷却结晶一-抽滤 洗涤一-干燥已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。请根据以上信息,回答下列问题:(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是 ,其理由。充分萃取并静置分层,打开分液漏斗上口的玻璃塞后,上下层分离的正确 操作是。萃取分液 后,所得水层 用 盐 酸 酸 化 的 目 的(2)苯甲酸在A B C三种溶剂中的溶解度(S)随度变化的曲线如下图所示:重结晶时,合适的溶剂是 ,其理由是重结晶过程中,趁热过滤的作用是 采用的合适洗涤剂是A.饱和食盐水B. NaCQ溶液C.稀硫酸D.蒸馏水5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料工业碳酸钠(纯度约98%中含有CsT、Mg+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,提纯工艺流程如图1,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图 2所示:回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为 (2)“趁热过滤”的原因是 .(3 )若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是(写出1种).(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是

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