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1、实验三 超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出
2、以达到分离目的。超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点： 1、操作范围广，便于调节。 2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。 5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、仪器、设备及试剂、材料1、仪器1）超临
3、界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）水浴锅；4）筛子；5）烘箱6）粉碎机；7）索氏提取器2、试剂二氧化碳气体（纯度99.9%）、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇（分析纯）、氯仿（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、石油醚（分析纯）、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤1、原料预处理取700克核桃仁（松籽、葵花籽）用多功能粉碎机破碎成4-10瓣，利用木辊将预备好颗粒状料轧成薄片（0.5-1mm厚）。在105下分别加热0、20、30、40mi
4、n，将其粉碎，过20目筛。2、萃取取过20目筛后600克核桃仁（松子、南瓜籽）进人萃取釜E，C02由高压泵H加压至30MPa，经过换热器R加温至35左右，使其成为既具有气体的扩散性而又有液体密度的超临界流体，该流体通过萃取釜萃取出植物油料后，进人第一级分离柱S，经减压至4-6MPa左右，升温至45，由于压力降低，C02流体密度减小，溶解能力降低，植物油便被分离出来。 C02流体在第二级分离釜S2进一步经减压，植物油料中的水分，游离脂肪酸便全部析出，纯C02由冷凝器K冷凝，经储罐M后，再由高压泵加压，如此循环使用。见图1。 五、实验结果1、测定原料的脂肪、水分含量2、每隔30分钟从分离器中取出萃
5、取物，并称重3、测定萃取后残渣的脂肪含量4、计算出油率=萃取物重量/原料重量脂肪萃取率=（原料中的脂肪重量-萃取后残渣的脂肪重量）/原料中的脂肪重量5、测定超临界二氧化碳流体萃取植物油的理化指标（1） 米糠油相对密度（d420）（2） 折射率（20）（3） 酸价（mgKOH/g）（4） 色泽六、思考题1、超临界流体概念。2、超临界流体的特性？3、食品加工中采用超临界流体技术，为什么选择二氧化碳？4、分离室的操作参数根据什么确定？附录 1、索氏提取法测定脂类1）原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪
6、)。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 2）适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提，而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理；使之转变为游离脂肪后方能提取，故索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。 2） 索氏抽提器，如图
7、7-1。4）试剂无水乙醚或石油醚 海砂(同水分测定) 5）测定方法 （1）样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品25g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品，称取50100g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95105。烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。(2)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提
8、取6-12小时，至抽提完全为止。(3)回收溶剂、烘干、称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩12ml时，在水浴上蒸干，再于100105干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。6） 果计算式中：m2-接受瓶和脂肪的质量，gm1-接受瓶的质量，g；m-样品的质量(如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计)，g。 7）注意事项及说明样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，
9、造成误差。对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同摅纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。过氧化物的检查方法：取6m1乙醚，加2m110碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。应另选乙醚或处理后再用。提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流612次为宜，提取过程应注意防火；在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止
10、空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。2、直接干燥法测定水分1）原理基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目
11、的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。2）适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。3）样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过2040目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品中水分含量变化。一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅
12、速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时，精确称取上述样品2一10g(视样品性质和水分含量而定)，置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖烘24小时后取出，加盖置干燥器内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算：式中 ml干燥前样品与称量瓶质量，gm2-干燥后样品与称量瓶质量，g；m3-称量瓶质量，g。3、油脂相对密度测定-相对密度瓶法1）试验原理用同一相对密度瓶在同一温度下，分别称量等体积的油脂和蒸馏水的质量，两者的质量比即为油脂的相对密度。2）试剂洗涤液；乙
13、醇；乙醚；无二氧化碳蒸馏水；滤纸等。3）仪器和用具电热恒温水浴锅；感量0.0001g分析天平；吸管(25mL)；烧杯；相对密度瓶(25mL或50mL，带温度计塞)。4）操作方法(1)洗涤相对密度瓶(比重瓶) 用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净相对密度瓶。(2)测定水质量 用吸管吸取蒸馏水，沿瓶口内壁注入相对密度瓶，插入带温度计的瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在)。将相对密度瓶置于20恒温水浴中，待瓶内水温达到(20土0.2)时，经30min后取出相对密度瓶，用滤纸吸去排水管溢出的水，盖上瓶帽，揩干瓶外部，称量。 (3)测定瓶质量 倒出瓶内水，用乙醇和乙醚洗净瓶内水分，用干燥空气吹去瓶内残存的乙醚，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称量。瓶质量应减去瓶内空气质量(1cm3干燥的空气质量在标准状况下为0.001293g0.0013g)。 (4)测定试样质量 吸取20以下澄清试样，按测定水质量法注入瓶内，加塞，用滤纸蘸乙醚揩净外部，置于20恒温水浴中，经30min后取出，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称量。5)结果计算在试祥和水的温度为20条件下测得的试样质量 (m2) 和水质量(m1)，按式(35)计算相对密度式中 m1水质量，g； m2试样质量，g；
