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1、药物分析实验指导书 （供药学专业使用） 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年 一月 编目 录实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二中国药典一部、二部的查阅实验三 药物的杂质检查实验四 葡萄糖注射液分析实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七 有关物质的色谱检查实验八 槐花药材中总黄酮的质量分析实验九 维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十 双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一 考核：药物的区别、鉴别试验实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。【实验要求】
2、按教学人纲规定，实验课教学应做到：1认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。2正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。3全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。2严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。3及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。4防
3、止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。5爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。6实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。7爱护公物，节约水电、药品、试剂。8实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。认真总结实验结果，按指定恪式写好实验报告，并按时交出。【实验内容】1、常用仪器的基本操作要点滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中准确量测液体的三种仪
4、器，正确地使用这些仪器是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。（一）滴定管的使用注意事项1常量分析采用的是常量滴定管，其中最常用的容积为50ml和25ml，它们的最小刻度为0.1ml；读数时，两小恪之间可以估计出一位数，所以滴定管能测量至0.01 ml。2滴定管按其用途可分为酸式和碱式两种，下端带有玻璃磨口活塞的称酸式滴定管。下端用一个橡皮管和尖嘴的玻璃管相连的称碱式滴定管。橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速，酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，因为磨口容易被碱性溶液腐蚀。而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液，不能盛放与橡皮管作用的酸，如I2、M
5、nO4及AgNO3等溶液。3滴定管使用前应检查是否漏水，玻璃活塞旋转是否自如(或玻璃珠是否合适）。给活塞涂凡士林汕需认真仔细，使成透明状。滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液，自来水，蒸馏水和操作溶液洗涤。洗液放出后，先用自来水冲干净，再用蒸馏水洗23次，每次1015ml，用蒸馏水洗涤后，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠，然后用待装入的操作溶液(即标准溶液或被标定的溶液）洗涤23次，每次约510ml以除去管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变，然后倒入操作溶液至“0”刻线以上，再检查滴定管下端有无气弋泡，将其排除。4滴定管刻度在读数时应遵守下列规则：(1）装满溶液或放出溶液后，必须等l
6、2分钟，待附着在内壁上的溶液流下，再读数。(2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端处。两种方浊均使滴定管保持垂直。(3）读数时，视线应与弯月向卜缘最低处的液向称水平。初读与终读应用同一标准。(4）必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.0lml。5注意每次滴定最后从00lml刻度开始。不允许用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液的浓度。刚刚加添溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应该等l2min，以使管壁附着的溶液流下来，而不致影响读数的可靠性，滴定管使用完毕后，倒去管内剩余溶液，用自来水洗净后，再装满水，套上套管，这样下次使用前可不必再用洗液清洗。酸
7、式滴定管如长期不用，活塞部分应垫上纸。甭则时间一久，活塞不易打开。划于其他带磨口活塞的仪器都应如此。（二）容量瓶使用的注意事项容量瓶是用来配制标准溶液或稀释溶液用的，和移液管配合使用。通常自25、50、100、250、500和1000ml等规恪。1在使用容量瓶之前应先检查(1）瓶塞是否己用绳系在瓶颈上；(2）标线位置距离瓶口远近如何，若太近则不宜使用；(3）磨口瓶塞是否配套，要求密闭，不漏水。容量瓶的洗涤与滴定管相同。2用容量瓶配制标准溶液时，根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上准确称取，置于小烧杯中。根据基准试剂的性质，用水、酸或其他溶剂溶解。如果基准试剂易溶于水，则
8、将玻璃棒下端紧靠烧杯内壁，沿玻璃倒入少量蒸馏水，并搅拌使其溶解注意防止溶液溅出。若难溶于水，可盖上表面皿，稍加热，但须冷却后寸能定量转移至容量瓶中。转移时，右手拿玻棒，左手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内。玻棒下端靠着瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流入。待溶液流完后，用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁，按同法转入容量瓶中。重复洗涤56次。当溶液稀释到容量瓶的四分之三左右时，夹住瓶塞，拿起容量瓶摇几周，使溶液人体混匀。继续加蒸馏水接近标线l2 cm处等l2min，待粘刚在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管逐滴加入蒸馏水至弯月向与标线相切。盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手握住容量瓶的底部，不断转动，待气泡上升
9、至顶部时，再倒转摇动，如此反复几次使溶液充分混合均匀。根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配置标准溶液的浓度，有时容量瓶也用来冲稀溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，冲稀到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。3注意：（1）溶液必须冷至室温后，寸能稀释到标线否则造成体积误差。(2）不要用容量瓶长期存放溶液，尤其碱溶液会浸蚀瓶壁_并使瓶塞粘住，无法打丌，配好的溶液如需保存，应转移到磨口试剂瓶中。（3)容量瓶不能在烘箱中烘烤，也不许用任何方式对其加热(包括用热水温热）。（三）移液管和吸量管1移液管是一根细长而中间有一膨大部分的玻璃管，在管颈上端刻有标线。球部标有在一定温度下溶液流出
10、的体积。如“25ml，20”的标记，它表示在20时该移液管移取溶液到弯月面下缘与标线相切，然后让此溶液自然流出，流出溶液的体积等于管上所标示的体积为25 ml。当溶液从移液管自由流出时，因毛细管作用，最后总有少量溶液留在管口。不要将这部分溶液吹出，因为移液管所指示的容积是根据自然流出的溶液体积来确定。2常用移液管有5、10、25和50 ml等规格。常用的吸量管有1、2、5、和1 0 ml等规格。量取整数如5、1 0、25等ml的溶液时，应该用大小相应的移液管，而不用吸量管。3移液管和吸量管的洗涤同样需要洗液，自时还需较长时间浸泡，洗液洗过的移液管和吸量管用自来水充分冲洗后，再用少量蒸馏水洗三次
11、。4使用移液管移取溶液前，需用吸水纸将移液管的尖端内外吸干然后再用少量要移取的溶液洗涤三次，但注意吸出的溶液不要流回，以防稀释溶液，用移液管自瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标在线方。将移液管尖端插入瓶内液向以下l2 ml的深度。左手拿洗耳球，排除空气后，紧按移液管上口，借吸力使液向上升。当管内液面上升到标线以上时，迅速用右手食指按紧管口，将移液管提高液面。食指轻轻按住管口，使液向缓慢平稳地卜降。待管中溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指，使溶液不再流出。将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍斜，而移液管保持直立、松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等
12、15秒取出。不要吹出残留溶液。吸量管的使用与移液管相同，为减少误差，吸量管每次都应从最上向刻度为起点，往下放出所要体积。而不是放出多少体积就吸取多少体积。5标有“吹”字的吸量管放出溶液时，要吹出最后一滴溶液。标有“快”字的吸量管溶液流出较快，但不吹出最后残留的溶液。6注意实验完毕后要用自来水冲洗干净。移液管和吸量管均不能在烘箱里烘干。实验二 中国药典（2005版）一部、二部的查阅【实验目的】1、熟悉中国药典的基本结构。2、掌握查阅中国药典的基本方法。【实验内容】按照下列项目，查阅中国药典2005版一部、二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。顺序 查阅项目 页码 查阅结果1 人参（鉴别）2
13、银杏叶提取物（制法）3 地奥心血康胶囊（含量测定）4 银黄口服液（处方）5 阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量）6 头孢拉定（比旋度）7 布洛芬（制剂）8 地西泮片（含量测定）9 依诺沙星（类别）10 鱼肝油（贮藏方法）11 维生素C注射液（pH值）12 重金属检查法13 高效液相色谱法14 氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物）15 氨制硝酸银试液的配制【注意事项】1药品可在品名目次中，按药品名称笔划为序查阅。也可在英文索引或中文索引(按汉语拼音的顺序）中查阅。2制剂通则、一般鉴别试验、物理常数测定法、一般杂质检查法、分光光度法、色谱法等多种分析方法以及试液、试纸、指示液与指示剂、缓冲液等的配制、
14、滴定液的配制及标定和指导原则等其他内容在附录中查阅。实验三 药物的杂质检查【实验目的】1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。【实验原理】 酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。【实验材料】试药：葡萄糖、氯化钠原料药。仪器：50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶，药物天平。【实验内容】 （一）葡萄糖1、酸度 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。2、溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录H）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。3、乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。4、氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成4
