糖含量的测定

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1、斐林试剂法测定还原糖的含量一、实验原理还原糖可以将二价铜离子还原成为一价铜。反应终点可以由次甲基蓝指示,根据一定量的菲林试 剂完全还原所需的还原糖量,可以计算加入样品中还原糖的含量。二、实验器材菲林试剂 甲液:称取15.0g硫酸铜(CuS04 5H2O) ,0.05克四甲基蓝,用水溶解并稀释到1000ml. 乙液:称取50.0g酒石酸钾钠,75g的氢氧化钠,4.0g的亚铁氰化钾,用水溶解并稀释到1000ml。 0.10%标准葡萄糖溶液:精密称取1.000g经95105C烘干的无水葡萄糖,用少量水溶解,移 入1000ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释到刻度,摇匀。 滴定管、电炉、锥形瓶等。三

2、、实验步骤1样品溶液的配备称取样品一mg,稀释后在100ml容量瓶定容。2. 菲林试剂的标定准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,从滴定管中预先加入约10ml 0.1%的标准葡萄糖液,(用量控制在后滴定消耗0.10%标准葡萄糖1ml以内),摇匀,电炉上加热使 其在2min内沸腾。沸腾状态下以每2s/滴的速度滴入标准葡萄糖溶液,至蓝色刚好消失为终点,记 录前后总共消耗的标准葡萄糖溶液的总体积Vo。同法平行操作三份,取接近的两次体积的平均值。3. 预备实验准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,加玻璃珠3粒。电炉上加热 使其在2mi

3、n内沸腾,准备沸腾30s,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液(需始终保持溶液 的沸腾状态)待溶液蓝色变浅时,以每2s/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失为终点,记录消耗溶 液的体积V1。4.正式测定准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,加玻璃珠3粒,加入(V1-0.80) ml样品液,摇匀后加热煮沸,在沸腾状态下,以每2s/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失为终点。 重复测定两份,取总消耗标准葡萄糖溶液体积的平均值Vml。糖蜜中还原糖的测定=X 100(以葡萄糖计,%)mXv/100X1000式中:m 样品质F10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 的质量,m

4、gV测定时平均消耗样品溶液的体积,ml 100样品溶液的总体积,ml有效的实验数据要求如下,V的数据与Vo接近; 后滴定1.00ml;平行实验中消耗样液量之差应 不超过0.10ml。数据记录及结果计算菲林试剂的标定数据记录 次数预加量(ml)后滴定(ml)总体积Vo (ml)123样品溶液的测定数据记录 次数预加量(ml)后滴定(ml)总体积V1 (ml)123F直接滴定法测定果汁中总糖的含量一、实验目的1. 掌握汽水中总糖的测定方法二、实验原理样品经除去CO2后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲基蓝作指示剂。 根据样品液消耗体积,计算小香槟中总糖的量。三、实验试剂 碱性

5、酒石酸铜甲乙液 葡萄糖标准溶液:精密称取l.OOOg经过98100C干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加 5ml盐酸,并以水稀释到1000ml,此溶液每ml相当于1mg葡萄糖。 6N盐酸:量取50ml盐酸稀释至100ml。 甲基红指示剂:0.1%乙醇溶液。 20%氢氧化钠溶液。四、实验步骤1. 样品处理吸取样品10ml。加水40ml,在水浴中加热煮沸10min后,移入250ml容量瓶中加水至刻度,混 匀后备用。取以上溶液50ml于100ml容量瓶中,加入5ml6N盐酸,在6870C水浴中加热15min,冷却后加 2滴甲基红指示剂,用20%氢氧化钠中和至红色褪去,加水至刻度混匀。2. 标定碱性酒

6、石酸铜溶液准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水20ml,加玻璃珠3粒,从滴定管加 约9ml葡萄糖标准溶液,电炉上加热使其在2min内沸腾。沸腾状态下以每2s/滴的速度滴入标准葡 萄糖溶液,至蓝色刚好消失为终点,记录前后总共消耗的标准葡萄糖溶液的总体积,同法平行操作三 份,取平均值。计算:9ml (甲乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。3. 样品溶液预测准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水20ml,加玻璃珠3粒。电炉上加热 使其在2min内沸腾,准备沸腾30s,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液(需始终保持溶液 的沸

7、腾状态)待溶液蓝色变浅时,以每2s/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失为终点,记录消耗溶 液的体积。4. 样品溶液的测定准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水20ml,加玻璃珠2粒,加入比预测 体积少1ml样品液,摇匀后加热煮沸,在沸腾状态下,以每2s/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失 为终点。重复测定三份,取总消耗标准葡萄糖溶液体积的平均值Vml。五、数据记录与结果计算X=(M X 0.95)/(V1X V2/250) X 100x-样品中总糖含量(以蔗糖计算),%M10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mgV1 样品处理时吸取样品体积,mlV2-测定时平均消耗样品溶液体积,ml0.95葡萄糖换算为蔗糖系数。

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