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1、污水处理水质常规项目测定方法余氯的测定2总磷的测定2pH值的测定7化学需氧量(COD)的测定9高氯废水 化学需氧量的测定11五日生化需氧量(BOD,)的测定17溶解氧的测定21悬浮物(SS)的测定 24氨氮(NH3N)的测定25氟化物的测定(氟电极法)25化学药品的安全防护32余氯的测定1、定义：余氯是指水加氯消毒，接触一定时间后余留在水中的氯。总余氯包括 HOCl、NHCl、NHCl 等。2、方法:邻联甲苯胺比色法3、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醍式 化合物，用目视法进行比色定量。4、测定方法邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升
2、纯水中，在 不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中，盛于棕色 瓶内,在室温下保存，可使用6个月.当温度低于0C时，邻联甲苯胺将析出， 不易再溶解。步骤取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中，比色，读数。总磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐， 缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在 于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生 水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过 高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量
3、繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为 富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏.1、方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和 总溶解性磷，如下图所示消解消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法2、样品的米集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PHW1保存.溶解性正磷酸盐的测 定，不加任何试剂.于25C冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45颇微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物)， 也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量
4、。过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1-1.5kg/cm2)。电炉，2kw。调压器、2kvA (0220v)50ml (磨口)具塞刻度管。试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步骤吸取25。00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml,使 含磷量不超过30四g）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管 口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯 中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达10kg/cm2 （相应 温度为120C）时,调节电炉温度使保持此压力
5、30min后，停止加热，待压力表指 针将至零后，取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作.汪意事项如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120C.当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30四g）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml， 加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮 沸，调节温度使保持微沸3040min,至最后体积为10 ml止。放冷，加1滴酚 酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红
6、色腿 去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶 及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。钼酸铵分光光度法概述1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸， 被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有 干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去 除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度 为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物小
7、于70 mg/L是 允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01 mg/L(吸光度A=0。01时所对应的浓度)；测定 上限为0.6 mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、 农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器分光光度计试剂(1)1+1 硫酸.10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml. 该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周.如颜色变黄，则弃去重配.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH) MoO。4H O于100ml水中。溶解 467 2420.35g 酒石
8、酸锑氧钾K(SbO) CHO - 1/2H O于 100m l 水中。 4462在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶 液并且混合均匀.试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10% (m/V) 抗坏血酸溶液.此溶液当天配制.磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110C干燥2h,在干燥器中放冷。 称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。口(1+1)硫酸5ml,用水稀释 至标线。此溶液每毫升含50.0网磷(以P计)。磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250
9、ml容量瓶中，用水稀 释至标线。此溶液每毫升含2.00网磷。临用时现配.步骤1、校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0。50、1.00、3。00、5.00、10.0、15。0 ml，加水至 50 ml.显色：向比色管中加入1 ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加 2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2、样品测定分取适量水样（使含磷量不超过30网）用水稀释至标线。以下按绘制校准曲 线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。计算磷酸
10、盐（P, mg/L） = mv式中,m-由校准曲线查得的磷量（四g）；V-水样体积（ml）。精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。协作实验测得方法的精密度和准确度样品名称含量（P mg/L实验室数消解方法室内相对标准 差（%）室间相对标准 差（%）相对误差（%）USEPA2 0613KSOM化 -80.751.331。74ESEPA2 066HNC-HClCM化1。411.49+1.85USEPA0 2011KSO氧化 _Q1。93.3+ 10各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（P mg/L）实验室数消解方
11、法单个实验室相 对标准差（%）加标回收率（%）地表水0.02 2.5414K2S2O80。 31390.5-105工业废水0。 06-6。 1714K2S2O80.18-13.790106地表水0。07 2.296HN(CHCl(C0.98。197.2-104工业废水0。40-1.535HN(OHCl(O0.892。1297.4-101汪意事项如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管 中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去 校正吸光度。室温低于13C时,可在20-30C水浴中，显色15min.操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2
12、h，或用不含磷酸盐的洗涤 剂刷洗.比色皿用后应以稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。pH值的测定一、原理当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入水样中时,便构成 电池反应，两者之间产生一个电位差。由于参比电极的电位是固定的，因而该电 位差的大小取决于水样中（氢离子活度的负对数即为pH值）。因此可用电位测定 仪测定其电动势，再换算成pH，一般可直接用pH计读得pH值。pH为水中氢离子活度的负对数pH =-logi0aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之二、玻璃电极法1、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯2、试剂：pH成套袋装
13、缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）温度CPH值0。05M邻苯二甲酸氢钾0。025M混合磷酸盐0.01M 硼砂04.016。989。4651。006。959.39104.006.929.28154。006。909。23204.006。889。18254.006.869。14304。016。859。10354。026.849.07404。036。839.04454。046.839。023、实验步骤缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋 内壁，稀释到刻度摇匀备用。仪器（pHS3C酸度计）的校准： 仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在1
14、00%处； 选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）； 把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均 匀. 待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值； 然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的 PH值。样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入 样品中，摇匀，待读数稳定既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出 样品温度，调节温度调节器,指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀， 稳定后读数.、注意事项：电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少 许电极液，盖上电极帽。及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液.电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。化学需氧量的测定化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂 的量，用氧的毫克/升表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度.这些还原性物质包括有机 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铭酸钾法1、原理在强酸性溶液中，一定量的重铭酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）
