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1、对照品稳定性研究汇报 类 别:确定汇报编号: 部 门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确定汇报 版次：新订替换：起草人 部门 日期年月日 审阅会签复印序列号:目录一、概述 确定目得 2 确定依据 3 确定计划 4 确定职责 二、确定准备1、确定所需文件 2、确定仪器、人员得检验 三、对照品稳定性考察内容 、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制 、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序和可接收标准 、1 HLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法 、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定和汇报 五、偏差变更 一、概述 、目
2、得:本 方 案得 目 得就 是 为了 研 究在 方 法中 未 要求 有 效期得对照品溶液得稳定性。2、验证依据 现在在药典和质量标准中均未要求对照品溶液得使用期,为确保分析得正确性，控制检验成本，所以在没有要求使用期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得使用期对照品溶液得使用期适合用于常规分析方法,我企业关键有液相、气相、薄层、紫外等方法。3验证时间安排 验证时间安为 _年_月_日至_ 年_月_日。验证职责 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定和汇报表 2、 70g/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定和汇报表 3、 5ugml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳
3、定性考察评定和汇报表 4、 0、g/l 三七皂苷 Rb1、0、75/l 三七皂苷 Rg1、0、15mg/l三七皂苷1 对照品得甲醇混合溶液稳定性考察评定和汇报表 5、 8ug/l 葛根素对照品0%得乙醇溶液稳定性考察评定和汇报表 6、 0、g/ml 盐酸麻黄碱对照品得甲醇溶液稳定性考察评定和汇报表 、 0ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定和汇报表 8、 ug/ml 麝香酮对照品得无水乙醇溶液稳定性考察评定和汇报表 9、 0、04mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定和汇报表 0、 50ug/l 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定和汇报表 11、 0g/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶
4、液稳定性考察评定和汇报表4、1验证领导小组职责 、1、负责验证管理得日常工作及企业内验证工作总得调度、协调及总结工作; 4、1、2负责验证任务得下达及验证小组得确定； 4、1、3负责验证计划和验证方案审核和同意工作； 、1、4负责验证汇报得评价工作； 、1、5负责验证周期得确定工作; 4、6负责发放验证证书； 4、1、7验证领导小组组员 质量责任人、QC 主管； 4、2、 化验室职责 4、2、1仪器负责验证方案和汇报得起草，负责验证全过程管理并搜集、整理验证数椐；QC 主管负责方案和汇报得审核，并对同意后得验证方案组织实施,参与验证方案得会审、会签； 、2、2QC 负责总结、写出验证汇报； 、
5、2、3 C 负责验证实施过程中得检测，并出具检测汇报; 、3验证小组职责 4、3、负责验证方案起草，并对同意后得验证方案组织实施； 4、3、负责验证全过程管理并搜集、整理验证数椐; 4、负责总结、写出验证汇报； 4、4验证小组组员小组职务 姓名 所在部门 职务 署名 组长质量管理部 质量责任人组员化验室 C 主管组员化验室 仪器C组员化验室 仪器C组员化验室 仪器C组员化验室 仪器 QC二、确定准备 1、文件要求 序号 名称 编码 存放处 1 检验用标准品、对照品管理规程 SM-QM-0 质量管理部2 安宫降压丸质量标准 SPPS-02 质量管理部 3 耳聋丸质量标准 SOPPS015 质量管
6、理部 4 妇康宁片质量标准 SOP-FPS-066 质量管理部 5 妇科调经片质量标准 OPFPS67 质量管理部 6 脑得生片质量标准 PFPS071 质量管理部 7 清脑降压片质量标准 SO-FPS-4 质量管理部 愈风宁心片质量标准 SOP-PS08 质量管理部 咳喘舒片质量标准 SPFPS-080 质量管理部 10 耳聋胶囊质量标准 SOP-FPS-02 质量管理部 11 麝香风湿胶囊质量标准 SOPPS8 质量管理部 2 增抗宁片质量标准 SOPFPS090 质量管理部 13 心脑欣片质量标准 OP-PS091 质量管理部 4 紫外分光光度法检验操作规程 L-014 质量管理部 5
7、薄层色谱法检验操作规程 SOP-LOP016 质量管理部 1 高效液相色谱法检验操作规程 SOP-LOP- 质量管理部 17 气相色谱法检验操作规程 O-0 质量管理部 确定结果:_确定人：_确定日期:_ 2、仪器、试剂和人员检验 序号 项目 结果 确定人 1 仪器就是否均经过校验和确定并评定合格2 人员就是否经过了培训并合格3 试剂、试药、对照品均符合 2021 年版中国药典标准三、对照品稳定性考察确定内容 1、稳定性研究得对照品得标识 对全部对照品溶液使用期研究得溶液标签上均注明用于对照品溶液使用期研究。2 对照品溶液配制 对照品溶液得配制应遵照对应得分析方法。3 对照品溶液储条件对照品溶
8、液均密封储存在 28冰箱中冷藏，验证分析前应放置至室温. 测试时间点 测试时间点 天 天 14 天 3天 月 3 月 6 月 5 程序和可接收标准 5、1 HPLC 方法 5、1、1 分别制备两份对照品溶液，在零点时间得每份标准品溶液分析两次，相互复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一份对新鲜配制得对照品溶液得和用于对照研究得标准溶液分析。用新鲜配制得对照品得平均响应值来重新计算用于研究使用期得两份对照溶液得含量值。5、2 接收标准 每次分析前观察测试用得对照溶液和新鲜配制得对照溶液外观就是否一致，假如溶液异常或则图谱出现显著得杂质峰，则停止对照溶液得测试.每次分析前必需满足系统适应性试验。在
9、零点测定时间每份对照品相互复核得结果不得超出、0%.在每个分析测试时点对照品溶液得活性成份得含量和零点得差异不得过 2、0%。5、1、3 统计见附表 5、 紫外分光光度法 紫外分光光度计含量测定得外标一点法得测定程序和可接收标准和 5、方法一致。外标两点法得含量测定分别制备三个对照品溶液，相互复核。在零点时间外分别新配对照品溶液两个,用于对照研究得对照品溶液得分析。用新鲜配制对照品来测试用以研究得标准溶液得含量。5、3 薄层扫描法 5、3、 薄层扫描法分别制备两个对照品溶液,相互复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一个,用于对照研究得对照品溶液得分析.用新鲜配制对照品来测试用以研究得标准溶液得
10、含量。5、3、2 每次分析前观察测试用得对照溶液和新鲜配制得对照溶液外观就是否一致，在零点测定时间每份对照品相互复核得结果不得超出 5、0%。在每个分析测试时点对照品溶液得活性成份得含量和零点得差异不得过、%。、3、3 统计间附表 、4 气相色谱法进行含量测定得测定程序和可接收标准和、1 方法一致。5、4、1 统计见附表四、稳定性研究确定对照品测试时间以下 名称 0 天 7 天 14 天 30 天 2 月 3 月 6 月 操作人 0ugml 栀子苷甲醇溶液ugml 芍药苷稀乙醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇溶液、75g/m三七皂苷 Rb 1 、0、mg/ml 三七皂苷 Rg 、15l三七皂苷 R
11、 得甲醇混合溶液80ug/ml 葛根素 30%得乙醇溶液0、4mg/m盐酸麻黄碱得甲醇溶液10u/黄芩苷甲醇溶液5ug/m麝香酮得无水乙醇溶液0、43/ml 芍药苷甲醇溶液50ug/m红景天苷甲醇溶液60/ml 黄芩苷稀乙醇溶液五、确定结果评定和汇报见附表 六、偏差变更 整理全部确定过程中发觉得偏差、变更,根据本企业得偏差变更程序实施,统计附验证统计后 附表、栀子苷对照品甲醇溶液稳定性确定汇报 用途:安宫降压丸含量测定 分析方法: 中国药典010 年版一部第 71页安宫降压丸质量标准含量测定项下方法 分析项目:含量对照品得稳定性考察 设备名称：冰箱型号及编号:PLC 型号及编号：天平型号及编号
12、：测试过程:色谱柱：检测波长：流动相得配制:对照品得配制:系统适用性试验结果：对照品溶液 I 批号：对照品溶液 II 批号: 储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在,参见温度记录表。5、结果 每个测定时间点得结果全部就是用新鲜配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值，基于以下公式计算。C 计算浓度 ：新鲜配制得对照品溶液计算出得零点配制对照品得计算浓度C 配制浓度 ：零点配制对照品得配制浓度 时间点 重量(mg) 批号 峰面积 C 计算浓度含量月接收标准:含量差不得过 2、0检验人：复核人:日期：变更和偏差: 结论: QC 主管审核意见：质量管理
13、部意见:附表 2、芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性确定汇报 用途：妇康宁片含量测定 分析方法：中国药典2年版第一增补本第页妇康宁片质量标准含量测定项下方法 分析项目:含量测定 设备名称:冰箱型号及编号：HPL型号及编号:天平型号及编号: 测试过程:色谱柱:检测波长:流动相得配制:对照品得配制:系统适用性试验结果: 对照品溶液 I 批号：对照品溶液 I批号：储存条件: 研究用得对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在，参见温度记录表。5、结果 每个测定时间点得结果全部就是用新鲜配制得对照品溶液得平均响应值来重新计算用于研究效期得两份对照溶液得含量值,基于以下公式计算。P T ：研究用于对照品测试得峰面积 P F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T ：研究用对照品溶液中对照品得重量 时间点 重量(mg) 批号 峰面积 含量零点%= P T FP W T新配对照溶液 1批号:天新配对照溶液 5批号:天接收标准：含量差不得过、0检验人:复核人:日期:变更和偏差：结论: C 主管审核意见:质量管理部意见：附表 3、5ug/m阿魏酸对照品得甲醇溶液溶液稳定性确定汇报 用途:妇科调经片含量测定 分析方法:中国药典010 年版一部第 729 页妇科调经片质量标准含量测定项下方法 分析项目:含量测定 设备名称:
