《甲基绿分光光度法测定铈—化学毕业论文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲基绿分光光度法测定铈—化学毕业论文（36页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、SHANDONG 毕业论文甲基绿分光光度法测定铈 摘 要 摘 要甲基绿溶液能被Ce()氧化引起显色作用，借此建立了分光光度法测定铈的新方法。文章讨论了吸收波长、酸度、温度、甲基绿用量、Ce（）的用量对体系吸光度的影响，并确定了最佳反应条件。实验表明，在0.27 0.63 mol/L H2SO4介质中，甲基绿被Ce()氧化而生成深色化合物( max=465 nm)，且吸光度与Ce()的存在量呈线性关系。Ce()量在0 3.6 mg/L时吸光度有良好的线性关系。线性回归方程为A=0.00224C（ug/mL）+0.16784，相关系数r=0.9988。加标回收率为92%104%。 关键词：分光光度
2、法；铈；甲基绿IAbstractAbstractA new method for the determination of micro amount cerium is developed, Based on the Ce () strong oxidizing to methyl green have show color effect. This paper discusses the absorption wavelength, acidity, temperature, Ce () the amount of green, methyl content on the absorbenc
3、y influence, and the optimum reaction conditions were determined. Experiment shows that in 0.27 0.63 mol/L H2SO4 medium, methyl green was oxidation by Ce() and the generated brunet compounds (max = 465 nm), and color depends on Ce () of the existence of a linear relationship.The absorbency has good
4、linear relationship when the consistence of Ce () at 0 to 0.36 mol/L.The equation of linear regression is A=0.00224C（ug/mL）+0.16784,the coefficient of correlation is r=0.9988. The recovery rate was 92% to 104%.Key words: spect rophotometry;methyl green; ceriumIV目 录目 录摘 要IAbstractII目 录III第一章 引 言- 1 -
5、1.1 稀土铈的性质和特点- 1 -1.2 微量铈的测定方法- 1 -1.2.1 光度法测定铈- 1 -1.2.1.1普通光度法- 1 -1.2.1.2 动力学光度法- 4 -1.2.1.3 石蜡相光度法- 5 -1.2.1.4 化学发光光度法- 6 -1.2.2 IPC-AES法测定铈- 7 -1.2.3 ICP-MS法测定铈- 7 -1.2.4 X-射线荧光光谱法测定铈- 7 -1.2.5 原子吸收法测定铈- 8 -1.2.6电位滴定法测定铈- 8 -第二章 实验部分- 10 -2.1 主要仪器与试剂- 10 -2.2 实验方法- 10 -第三章 结果与讨论- 10 -3.1 Ce（）对体
6、系吸光度的影响- 11 -3.2 酸度对吸光度的影响- 12 -3.3 温度对吸光度的影响- 13 -3.4 甲基绿用量对吸光度的影响- 14 -3.5 显色时间及稳定性- 15 -3.6 工作曲线- 16 -3.7加标回收率- 17 -结 论- 17 -参考文献- 19 -致 谢- 22 -第一章 引 言第一章 引 言1.1 稀土铈的性质和特点铈，原子序数58，原子量140.115。铈是从另一块出产在瑞典小城瓦斯特拉斯的红色重石中发现的。1803年德国化学家克拉普罗特分析了这种红色重石，确定了有一种新元素的氧化物存在，称为ochra（赭色）土，因为它在灼烧时出现赭色。元素就被命名为ochro
7、ium，矿石被称为ochroite。同时瑞典化学家贝齐里乌斯和希辛格在该矿石中也发现了同一元素的氧化物，称为ceria（铈土），元素称为cerium（铈），元素符号定为Ce，矿石称为cerite，以纪念当时发现的一颗小行星谷神星Ceres。Ochroium和Cerium是同一元素，后者被采用了，前者被丢弃了。钇和铈的氧化物以及其他稀土元素氧化物一样很难还原。直到1875年希尔布郎德利用电解熔融的铈的氧化物的方法，获得金属单质铈。这也是现在获取稀土元素金属单质的一种普遍的方法。它们的发现不仅仅是发现了它们本身，而且还使得其他稀土元素被发现。铈的天然稳定同位素有4种：铈136、138、140、14
8、2。铈在地壳中的含量约0.0046%，是稀土元素中丰度最高的，广泛应用与冶金、光学陶瓷、石油、及超导材料方面1,2。1.2 微量铈的测定方法铈在物质含中量极少，可以运用分光光度法、催化动力学光度法、石蜡像光度法、化学发光光度法、显色法、流动注射分析法、火焰原子吸收光谱法 、荧光分析法、原子发射光谱法、电化学法等分析方法进行研究。分光光度法是测定铈的常用方法3，其中有大部分是利用铈的变价性质来进行铈的测定 4, 5。1.2.1 光度法测定铈1.2.1.1普通光度法普通光度法主要可分为基于显色反应的分光光度法和基于褪色反应的分光光度法2。常规光度法测定铈的显色剂较多。碱性染料类，有甲基绿、罗丹明B
9、( RB)、丁基罗丹明B( BRB) ; 偶氮胂类，有偶氮胂、偶氮胂、三溴偶氮胂( TBA)等；偶氮氯膦类，有偶氮氯膦( CPA-) 、DBC-偶氮氯膦(DBC-CPA) 、二溴磺酸偶氮氯膦(DBS-CPA) 、二溴硝基偶氮氯膦( DBN-CPA) 、对硝基偶氮氯膦(pN-CPA) ; 二安替比林甲烷类，有二安替比林基-(2-溴) 苯基甲烷(DAoBM) 、二安替比林基-(3-溴)苯基甲烷(DAmBM) 、二安替比林基-(4-溴) 苯基甲烷(DApBM) 、二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM)等，其他显色剂还有二溴对甲基偶氮磺(DBM-SA) 、二溴对氯偶氮磺(DBC-SA) 、偶氮溴
10、膦-PN(BPA-PN) 、偶氮氟膦(FPA-DBF)、10-(2-羧基苯偶氮)-9-菲酚(CA P) 、邻氯苯基荧光酮(o-CIPF)、8-羧基喹啉、邻苯二酚红、甲基红、酸性铬蓝K、联邻甲苯胺、邻二氮菲、甲基橙、氯代磺酚S、二甲基黄、钛铁试剂(T rito n) 、3, 4, 5-三甲氧基-4-甲基苯甲酰甲烷、间羟苯基醛缩脒基腙、1-( 2-吡啶偶氮)-2-萘酚( PAN ) 、2, 4-二羟基二苯酮苯甲腙、Calix 芳烃-5, 11, 17, 23-四磺酸、吡啶-2, 6-二醇等6。1） 基于显色反应的分光光度法基于铈可以与某些试剂反应生成有色化合物的特性，建立了许多测定痕量铈的光度分析
11、法体系。 、Ce（）与显色剂反应生成有色配合物。如，PMBP萃取分离偶氮氯膦mA光度法。文献7就运用了该法。试样以混合酸溶解，在78mol/L的盐酸介质中用甲基异丁基酮萃取分离铁，在pH=5.5用PMBP-苯萃取使稀土与其他共存的元素分离。用PMBP-V络合物的三氯甲烷溶液氧化铈（）为铈Ce（），使铈与其他金属分离。铈与偶氮氯膦mA生成蓝色络合物，进行光度分析，计算出铈的质量分数。刘梦琴8等研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下，9- (3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与铈组稀土元素(Ln)的显色反应及光度性能，建立了测定稀土元素的新方法。在pH=9.0 NH3
12、H2O-NH4Cl缓冲溶液中，铈组稀土元素与DBSAF 形成稳定的紫红色络合物，其最大吸收峰位于580. 0 nm波长处，表观摩尔吸光系数可达1.031051.34105，在25 mL溶液中，稀土元素的量在0g33.6g范围内符合比尔定律。该法用于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定，经加标回收试验，回收率在94%103%, 结果满意。、Ce（）氧化有机物显色。如，甲基绿分光光度法。甲基绿( Methyl green)属三苯甲烷类碱性染料，溶于水呈蓝绿色，HCl中呈红黄色，稀释时为浅黄绿色，在本方法实验条件下几乎无色。实验表明，Ce( )能氧化甲基绿生成橙色的化合物，据此提出了光度法测定铈的新方
13、法。Ce()的强氧化性对甲基绿有显色作用，借此建立了分光光度法测定铈的新方法。在0. 25 0. 63 mol/ L H2SO4介质中，甲基绿被Ce() 氧化而生成深色化合物( max=465 nm)，且颜色的深度与Ce() 的存在量呈线性关系。Ce()量在0 4.0 mg/ L 内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为1.16104Lmol-1cm-1。该方法用于测定稀土氧化物中的铈时，结果与等离子体发射光谱法一致，5次测量结果的RSD 1. 5%9。王效祖10等人利用铈( ) 对罗丹明B有褪色作用，进行了氧化罗丹明B褪色分光光度法测定微量铈的研究。实验表明，在pH 0. 5 1. 5 H2SO4
14、介质中，有色溶液的最大吸收波长为554 nm，铈量在4. 810- 32 mg / L 范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。该方法准确、快速、简单、选择性好。用于测定稀土样品中的铈， 结果令人满意。沙德仁11做了氧化还原-邻菲啰啉分光光度法测定玻璃中铈的研究。该实验采用在无银催化、0.5mol/L硫酸、0.1g/L过硫酸铵的溶液中，加热煮沸10 min将铈（）氧化成铈（）后，加入一定量过量的Fe2+或Fe(Phen)32+溶液与之作用，过量物在避光条件下用邻菲啰啉分光光度法测定，从而测得玻璃中的铈含量。2）基于褪色反应的分光光度法近年来，利用氧化褪色光度法 1216 测定微量铈() 的研
15、究较活跃，是目前测定铈的常用方法之一。Ce具有三价和四价两种形态，四价铈具有很强的氧化性。利用Ce（）对部分有机显色剂具有氧化褪色且褪色程度与铈浓度呈线性关系的特点，建立了许多微量铈的测定体系。近年来，应用最多的显色剂是偶氮胂系列，且均是在硫酸介质中进行测定。夏畅斌等16在体系中加入Trition X-100作为增敏剂，表观摩尔吸光率达到1.1x104Lmol-1cm-1，提高了测定灵敏度2。在1.0 molL-12.0molL-1的H2SO4介质中，Ce(IV)与 DBC-偶氮氯膦反应产生褪色反应，测定铈表观摩尔吸光系数为530 nm= 4.89104 Lmol-1cm-1，Ce(IV)浓度范围在 0.020 g/mL 0.88 g/mL 范围内遵守比耳定律。翟庆洲4等人运用DBC-偶氮氯膦褪色分光光度法测定铈(IV)的方法考察了24种共存离子对测定铈的影响。该方法已满意地用于测定分子筛中的铈17。陶慧琳18等人利用Ce() 的强氧化性对1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚
