大学有机化学实验报告综合

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1、实验 1 蒸馏和沸点的测定实验目的 :1. 了解测定沸点的意义。2. 掌握常量法 （蒸馏法）测定沸点的原理和方法。二 . 实验原理 :当液体物质被加热时， 该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力 （通常是大气压力） 时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷 凝得到液体的过程。每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（30C）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.51C,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。三 . 实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计

2、、无水乙醇。四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右 原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选 60ml 蒸馏瓶中,放置 30ml 无水 乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。 （ 温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的 水银球正好与蒸馏头支口的下端一致） 。放入 1 2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意 观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待 达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每 秒钟12滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴

3、包裹状态，此时温度 计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至 77 C时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶 作接受器。收集7779C的馏分。当瓶内只剩下少量（约 0.51mL液体时，若维持原来 的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完 全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。 蒸馏结束，先 停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。注： 1 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石； 若忘了加沸石， 应停止加热， 冷却后再补加。 2 冷凝水从冷凝管支口的下端进， 上端出。 3 切勿

4、蒸干， 以防意外事故发生。五、问题讨论1、沸石 （即止暴剂或助沸剂 ） 为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡 流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液 体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石，应立即停止 加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分 液体冲出瓶外，有时会引起着火。2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带

5、来 两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。3. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出， 测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份 比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的 温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的 该收集的馏份误认为后馏份而损失。试验 2 重结晶一、实验目的：

6、 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体 的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及用活性炭脱色。（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用 及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利 用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂 质全部或大部分仍留在

7、溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书 P61。2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20 %左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂， 否则冷后析不

8、出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1 5%），煮沸5 10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角， 紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析 出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶 剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。回流 抽滤 实验装置4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘，否

9、则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部 分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空 度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此 时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶 剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸 干；置于

10、干燥器中干燥。四、思考题1 、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（ 1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（ 3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结 晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤 时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以 适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加

11、 20%左右。3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5 10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一 切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，

12、溶剂 不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上 直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶 解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114C，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于 83C就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化 的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂， 直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面

13、时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入 瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ 答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（ 1 ）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（ 3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（ 5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太

14、高（难除）。（6）价廉易得无毒。9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用 有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般 用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的 熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干 燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互

15、溶而对晶体是不溶或微溶的_3，正丁醚的制备、实验目的1 、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2 、学习使用分水器的实验操作。、实验原理H2so4龙斯屿DH A匚口屿7-岛 + HOH2SO4 CzH5CH=Cz 十三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶四、实验装置(如图)五、实验操作在100ml三口烧瓶中，加入 15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V - 1.7)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达 134 一 136C当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。将反应液冷却到室温后倒人盛有 25mI 水的分液漏斗中， 充分振摇， 静置后弃去下层液体。 上层粗产物依次 用 12ml 水、 8ml 5 氢氧化钠溶液、 8ml 水和 8ml 饱和氮化钙溶液洗涤，用 1g 无水氯化钙干燥。干燥后的产物 滤入25ml