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1、TU-1901紫外可见分光光度计、紫外可见分光光度法 1、检测原理紫外可见分光光度法是利用物质分子对 紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析 的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱 产生于价电子和分子轨道上的电子在电子 能级间的跃迁，可用于定性分析，广泛应 用于无机和有机物质的定量分析。2、紫外可见分光光度法分类 目视比色法V )光电比色法一分光光度法紫外分光光度法，紫外可见分光光度法可见分光光度比色分析法：利用比较待测溶液本身的颜色或加入试剂后呈现的颜色深浅来 测定溶液中待测物质的浓度的方法按检测器不同分:目视比色法和光电比色法。以人的眼睛来检测颜色深浅的方法称目视比色法；以光电转换器为检测器来
2、区别颜色深浅的方法称光电比色法；根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定量分析的方法称为分光光度法。、紫外可见分光光度法特点(灵敏度高，可用于测定试样中1%0.001%的微量组分，甚 至可测定低至10-610-7的痕量成分；准确度较高，测定的相对误差为2%5%,采用精密的分光 光度计测量，相对误差可减少到1 %2%；分析速度快，操作简便；价格低廉，应用广泛。、紫外可见分光光度法应用紫外吸收光谱可用于芳香化合物及含共辄体系化合物的鉴定与结构分析0紫外与可见分光光度法均可用于定量分析。紫外与可见分光光度法还可用于化学反应平衡的研究。#、紫外可见分光光度计类型 按波长范围划分:A可见分
3、光光度计(400-780nm)紫外可见分光光度计(200-1000nm)按光路划分：单光束分光光度计双光束分光光度计双波长分光光度计9、比尔定律光的吸收程度与浓度的关系?2、朗伯_比耳定律 朗伯一比耳定律是光吸收的基本定律， 是分光光度法定量分析的依据。当入射光波长一定时，溶液的吸光度&是 吸物质的浓度C及吸收介质厚度I （吸收光程） 的函数。其常用表达式为，式中为系数： 力二&iC紫外可见分光光 一、基本结构光源、单色器、吸收池、检测器及信号指 示系统五个结成部分。分光光度计的主要部件和工作原理:吸收 池检测 显 器示#TU-1901单波长双光束分光光度计一）光源紫外可见光光度计理想的光源应
4、具有整个 紫外可见光域的连续辐射，强度应高，且随波长 变化能量变化不大。在可见光区，常用钩丝灯 （卤鹄灯）为光源，波长范围为3202500nmo 在紫外光区，常用氢灯、宛灯为光源，波长范围 为200375nm。TU-1901紫外可见分光光度计光源：卤钩灯 与氛灯。以下图片是该仪器的光源室及光源灯：#TLM901光源室图片聚光镜13TLM901光源灯图片14(二)单色器.() 单色器是将光源发射的复合光分解为单色光的 光学装置。 单色器一般由五部分组成：入光狭缝，准光器, 色散器，投影器，出光狭缝。 色散器是单色器的核心部分，常用的色散元件 是棱镜和光栅。TU-1901采用全息光栅，进一步 降低
5、仪器的杂散光，使仪器分析更加准确。 单色器的狭缝设计一定的宽度，经过狭缝的单 色光是一个具有一定光谱宽度的谱带，称为光谱 带宽。从趣论上讲，获缝的宽度愈小，疲长愈接 近单色光，但带宽太小，将使单色光的强度减小， 使光电流信号减弱，降低信噪比。、由于分子吸收光谱的吸收峰比较宽和平 滑，一般情况下光谱带宽26nrn对分析结大。TJ1901配置为固定狭缝，光 谱带宽为2nmo（三）吸收池吸收池是盛放样品溶液的容器，它具有两个相 互平行、透光且具有精确厚度的平面。主要有石英吸收池和玻璃吸 收池两种。在紫外区须采用石英吸收池, 可见区一般用玻璃吸收池。主要规格0. 5cm、1. Ocm 2. Ocm3.
6、 Ociii和5. Ocm注意事项：使用比色皿时，手执比色皿两侧的毛面，严禁拿比色 皿的透光面，盛放液体不能超过容积四分之三高度。（四）检测器检测器是利用光电效应将透过吸收池的光信 号变更可测的电信号。常用的检测器有光电池、光电管及光电倍增光电池光电管光电倍增管分光光度计的检验和维护（一）分光光度计的检验为保证测试结果的准确可靠，新制造、 使用中和修理后的分光光度计都应定期进 行检定。单光束紫外可见分光光度计的检 定周期为1年，在此期间内，仪器经修理或 对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。可见分光光度计主要检验 的几项技术指标 1、稳定度 2、波长准确度 3、透射比准确度 4、基线平直度 5、
7、噪声 6、吸收池配套性现购买仪器因配置不定,检验技术指标参数有所不一，用户检验时用依据厂家提供的指标参数 进行检验。（吸收池的配套方法一光径的石英吸收池装蒸憾水在220nm、 700nm处测定；玻璃池收池装30mg/L的重珞酸钾 溶液在440nm处测定，装蒸憾水在700nm处测定。实际工作中，可采用如下校准方法：在测定波长下，将吸收池磨砂面用铅笔编号，于干净的吸收池中装入测定用溶剂，以其中一个为参比，测定其它吸收池的吸光度，若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等，即为配对吸收池。若不能配对，可选出吸光度最小的吸收池为参比, 测定其它吸收池的吸光度，求出修正值。（二）TU-1901分光光度计
8、测量条件的选择“、测量強长胡选择通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长入询x作为测量波长，称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。 2、适宜吸光度范围的选择 任何光度计都有一定的测量误差，这是 由于测量过程中光源的不稳定、读数的不 准确或实验条件的偶然变动造成的。一般来说，当透射比为15%65% （吸光度时，浓度的相对误差最小。在实际工作中，可通过0.20.8）时，浓度测量的相对误差较小，当4=0.434寵待霜翳勰饗罄隸需豔池的 3、仪器狭缝宽度的选择 狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准 曲线的线性范围。 狭缝宽度过大时，入射光的单色光降低，校准 曲线偏离比耳定律，灵敏度降低；狭缝宽度过
9、窄 时，光强变弱，势必要提高仪器的增益，随之而 来的是仪器噪声增大，于测量不利。选择狭缝宽度的方法是：测量吸光度随 輕宽度的变化。狭缝的宽度在-書随 内二貰些度是不变的，当狭缝宽度大到某 二号度时，吸光度开始减小。因此，在不 密彳谡芬度时的最大狭缝宽度，即是所欲 选取的合适的狭缝宽度。八人#(三)分光光度计的保养和维护 分光光度计是精密光学仪器，正确安装、使用 和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确 度有重要作用。 1、对仪器工作环境的要求： (1)仪器应安放在干燥的房间内，使用温度 为15C35C,相对湿度不超过80%o (2)仪器应放置在坚固的平稳的工作台上， 且避免强烈的震动或持续的
10、震动。 (3)室内照明不宜太强，且应避免直射日光 的照射。(4) 电扇不宜直接向仪器吹风，以防 止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常 使用。(5) 尽量远离高强度的磁场、电场及 发生高频波的电霁设窑。(6) 供给仪器的电压AC220V110%, 频率50HZ1HZ单向交流电，最好配置交 流稳压器，功率不小于500VA,室内应有地 线并保证仪器良好接地。(7) 避免在有硫化氢等腐蚀性气体的 场所使用。 2、仪器保养和维护方法 (1)光源光源的寿命是有限的，为了延长 光源使用寿命，在不使用仪器时不要开光源灯， 应尽量减少开关次数。在短时间的工作间隔内可 以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。
11、仪器连续使用时间不应超过3ho若需长时间 使用，最好间歇30mino如果光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时更 换新灯。更换后要调节好灯丝位置，不要用手直 接接触窗口或灯泡，避免油污沾附。若不小心接 触过，要用无水乙醇擦试。TU-1901分光光度计对光源的使用要求:1、分光光度计安装调试正常后，如无特殊情 况不能随意搬动仪器机体，避免带来的震动引起 光源灯及聚光镜等螺丝松动，导致光斑偏离。2、正常情况下严禁分析人员打开光源室顶盖, 避免灰尘及其他物质进入影响聚光镜面。3、仪器开机在自检过程中如提示钩灯或宛灯 检测错误，联机使用时工作站初始化可能提示钩 灯强度弱等现象，可关机后两分钟重新启动，若
12、仍是此现象报告相关技术人员等待处理或直接联 系厂家工程师到现场处理。 4、该仪器配备的氛灯属日本进口，使用寿命在5000小时左右，因现有 检测项目使用光源均來自钩灯光源，为延长氣灯的使用期限，请在仪器开机 自检完成后连K系统应用将其关闭。#5、如光源灯需要更换，请技术人员按照说明 书上光源的更换方法进行更换。(2) 单色器单色器是仪器的核心部分，装在 密封盒内，不能拆开。选择波长应平衡地转动不 可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉，必须定 期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂 变色，应立即更换。(3) 吸收池 必须正确使用吸收池，在使用后 应立即洗净应特别注意保护吸收池的两个光学面。 生物
13、样品、胶体或其它在池窗上形成薄膜的物质 要用适当的溶剂洗涤。有色物质污染，可用 3mol/LHCI和等体积乙醇的混合液洗涤。且矗轟蠶勰鬻慰不能长时间曝光(5) 当仪器停止工作时，必须切断电源。(6) 为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作 时，应盖上防尘罩，可在样品室及光源室内放置 硅胶袋防潮，但开机时一定要取出。(7) 仪器若暂时不用要定期通电，每次不少 于2030min,以葆:持靈机呈工燥状态，并且维 存电子元器祚的性能。)每次使用后应检查样品室是否积存有溢擦试样品室，以防废液对部件或光(9)定期进行性能指标检测，发现问题即 与厂家或销售部门联系解决。#（四）TIM 901紫外可见分光光度计的
14、故障诊断与维修#原因判断解决接通电源仪器不动作A.电源线接触不良A.检查电源线A.接好电源线B.保险管熔断B.检查保险卒B.换保险管(2A)不能打印谱图A-B.请与厂家联系B.仪器CPU板故阿B.查CPU板故障C.仪器C.检查打印连线是否松动C.将连线插紧初始化异常ROM检査A.内存程样故障A.再次开机检査A.请与厂家联系狭缝定位(TU-1901/TU-1810SPC)逢机构B.机械连接松脱A.拧紧连接机构滤色片定位A.再次开机检查A.请与厂家联系钩灯定位样品室有挡光物A.鹤灯不亮B.打开光源室B.换磚灯笊灯定位A.样品室有挡光物A.打开样品室A.取出挡光物笊灯不亮B.打开光源室B.换笊灯波长检査B.氟灯定位错B.打开光源室B.解决氟灯错噪声指标异常A.光源老化A.能量方式测量A.更换光源B.样
