《液相色谱-质谱联用仪信噪比不确定度的评定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《液相色谱-质谱联用仪信噪比不确定度的评定（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、液相色谱-质谱联用仪信噪比不确定度的评定1. 概述1.1测量依据JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范1.2环境条件：温度（15-30）C，相对湿度80%1.3标准：利血平溶液标准物质，浓度1.00ng/L,不确定度：U=2%,k=22. 数学模型根据上述公式，信噪比的相对合成不确定度为：珥（可=+ 粗/ + 叫叫） + u/GV） + 咱（YH 咱（AJ溶液的稀释过程为：10 pg/ u L标准溶液：使用1 OOL的移液器取1.00pg/ 口 L利血平标准物质100uL在10mL容量瓶中定容，制成10 pg/ u L的标准液。z信噪比H 提取离子（m/z ）的色谱峰峰高sH 基
2、线噪声值nC 所用溶液标准物质的质量浓度，ng/uLK 单位质量的响应值，常数，单位pg-1V 稀释溶液标准物质时，移液器的取液体积，mL1V 稀释溶液标准物质时，所用容量瓶的体积，mL2V进样体积，uL3.不确定度分量的评定3.1测量重复性、.来源之一是测量的不重复性，可以连续测量得到测量列，采用A类方法评 定。对10pg/uL的利血平标准溶液连续6次进样，每次进样体积为5uL，得到 测量列，测量数据及计算结果如表1,其中所用公式如下：信噪比测量结果，为6次测量平均值ZL为第i次测量的信噪比结果i测量次数s 实验标准偏差表1测量值平均值实验标准偏差相对标准 不确定度11051040.820.
3、32%210431034105510461033.2溶液标准物质浓度的相对不确定度、溶液标准物质浓度的相对扩展不确定度U=2%, k=2,采用B类方法评定, u （c）=1% r3.3移液器取液体积的相对不确定度J （二）移液器取液体积的相对不确定度，采用B类方法评定，通过所用移液器的检定证书，查得检定点为所用的取液体积（V1）对应的容量允许误差三匚二;,其为相对值,根据下式计算取液体积的相对不确定度，数据如表3表3取液体积 （口 L）容里允许误差 （%）相对标准 不确定度10021.2%3.4容量瓶体积的相对不确定度，（）容量瓶体积的相对不确定度，采用B类方法评定，通过所用移液器的检定 证书
4、，通过容量瓶的检定证书，查得标称容量（二）对应的允差EC,根据 下式计算容量瓶体积的相对不确定度，数据如表4E(岭)表4标称容量 (mL)允差(mL)相对标准 不确定度100.0200.12%3.5进样体积的相对不确定度(-)进样体积的相对不确定度，采用B类方法评定，一般LCMS采用自动进样方 式，参照移液器检定规程(JJG646-2006)查得以进样量为标称容量的移液 器的容量允许误差三匚；，根据下式计算进样体积的相对不确定度，数据如表 5表5进样量(口 L)允许误差 (%)相对标准 不确定度584.6%3.6噪声强度测量不确定度；:V噪声强度的A类不确定度已经在“测量重复性”中计算，该项为噪声强度 的B类不确定度。在实际计算中，将谱图放大后从软件上读取噪声强度，该项不 确定度极小，可忽略。4不确定合成及扩展根据不确定度合成公式，结果如下：%(= urA2 +ur2(c) + ur2() + ur2l) +ur2(v匚 z; = - h 二：-二二：-：-二一=4.9%扩展不确定度:匸=込(运)耳=2X4.9%X 104=10因此，信噪比结果为104,扩展不确定度为U=10,k=2
