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1、正丁烷溶剂吸收工艺顺酐装置主要物料消耗分析与控制摘要：丁烷法溶剂吸收顺酐生产工艺是国外较普遍采用的方法，而在国内 正丁烷法溶剂吸收顺酐生产工艺正处于发展阶段，成熟运行的仅吐哈油田公司石 化厂一家。但随着顺酐技术的发展和苯价格的上升，国内丁烷法溶剂吸收工艺顺 酐生产技术将成为主趋势。该工艺是以正丁烷为原料，通过氧化反应生成顺酐， 再以邻苯二甲酸二丁酯作为溶剂吸收顺酐，在解析塔内将顺酐在真空状态下解析 出来。解析后的溶剂经过进一步真空闪蒸以降低顺酐含量，最后送至离心分离、 气提干燥形成品质较高的新鲜溶剂实现循环利用。但在实际生产中，其生产控制 方法往往影响原料及各种辅助材料的消耗，尤其是正丁烷和溶
2、剂消耗的控制直接 影响着企业的效益和发展。关键词：顺酐，物料消耗，因素，影响，分析，控制.、八、-前言正丁烷法溶剂吸收顺酐装置，其工艺过程可分为气分、反应、吸收、解吸、 洗涤、精制、造粒包装、司炉等8各工段，对于设有余热发电装置，要同时考虑 发电和司炉负荷的合理调整和蒸汽平衡的优化。主要生产流程是在催化剂的作用下氧化反应生产顺酐，再经过冷却和使用邻 苯二甲酸二丁酯作为吸收剂将顺酐气体充分吸收，然后在解吸工段负压条件下进 行顺酐和溶剂的物理分离，分离出的顺酐送往精制工段精制后进行造粒包装为成 品出厂销售，溶剂返回吸收工段循环利用，约15%的溶剂送往洗涤工段进行洗涤 除去有机酸和焦油等杂质。司炉工
3、段主要提供开工所需蒸汽和补充生产所需蒸 汽，同时焚烧反应吸收的尾气及装置产生的部分废液，达到清洁生产的目的。生 产过程中原料正丁烷、溶剂及水电气消耗的控制是决定生产成本的直接因素，本 文着重分析主要物料中原料、溶剂消耗的影响因素及控制。1正丁烷消耗分析及控制1.主要因素分析1.1气体分离控制不好，正丁烷纯度低，导致反应副产物增加，目的产品减 少，收率下降。1.2反应状态控制不佳，收率低，同时由于副产物的影响，容易导致系统堵 塞或导致离心机无法有效分离，进一步造成消耗上升。1.3贫溶剂或干溶剂含水超标，导致吸收不好或在系统形成富马酸造成损耗 上升。1.4解吸塔控制不好造成溶剂携带顺酐到离心机或解
4、吸采出携带溶剂影响产品质量导致消耗上升。2优化控制措施。因原料纯度的控制是一个简单的物理分离过程，做好化验分析和参数优化及 各状态的平稳控制，比较容易满足合理的产品质量要求，因此，重点分析反应吸 收和解吸工段对顺酐收率的影响及相应的控制措施。反应工段是顺酐装置的核心，运行操作的好坏直接影响着反应产物的质量、 收率、消耗及催化剂和设备的使用寿命。反应温度和空速是影响反应过程的主要 因素。一般是稳定空速而通过调节盐温来满足反应转化率的要求。空速的要求是 在既定负荷下使反应达到设计操作压力。盐温的变化对反应过程的进行有很大影 响，是调节反应转化率的主要手段，而选择性主要依靠添加磷酸三钠助剂来提高。
5、对于反应操作重点是严防盐温、风量的大幅度波动，防止后燃或反应器防爆膜爆 破而损坏设备，缩短催化剂寿命等。要有一个稳定的反应温度、空速和连续的适 量的TMP添加量的综合优化控制。根据空气湿度情况加入适量低压加湿蒸汽，可以保护催化剂，减轻空气与催 化剂的摩擦损失，延长催化剂的使用寿命。但过量的加湿蒸汽会导致反应转化率 和选择性下降。加湿蒸汽的投用不是影响反应转化率和选择性下降的直接原因， 但在催化剂湿度过量时助催化剂的添加就会对反应状态造成较大的影响，主要是 催化剂湿度增加，空隙降低，助催化剂更加容易附着在催化剂表面，同量的助催 化剂会导致反应的转化率和选择性出现下降。因此，一定要根据当地湿度调整
6、合 理的加湿蒸汽加入量，精确控制好助催化剂的加入量是保证反应收率，降低原料 消耗的重要手段。通过对反应器盐温、操作压力、加湿蒸汽和助催化剂的优化控制，其直观的 控制依据就是通过分析化验数据来进行调整。可根据催化剂说明书和实际情况， 调整反应器转化率和选择性在一个最佳状态。合理的控制范围是转化率在 82%-85%，选择性在66-73%。需要特别注意的是当反应压力发生变化时一定要 记录TMP的加入量并及时调整，当反应压力降低会导致TMP加入量增大，反 之减少。如果按照90%的负荷计算，每小时投入丁烷2.7吨,较差时粗酐接收量为2.51 吨，较好时粗酐接收量为2.646吨，每小时多产顺酐0.136吨
7、，年8000小时多产 顺酐1088吨,每吨顺酐的价格平均为10000元,每年创效折合人民币1088万元。 可见，反应工段的优化操作是装置降低正丁烷消耗和降本增效的关键所在。对吸收和解吸塔的操作进行优化控制。吸收工段调整的关键是保证合理的回 流量、进料温度、回流温度等，同时保证溶剂和含水量达标是关键。一要及时、 缓慢调整锅炉水的供给量，避免引起应力损坏前冷器，造成酐气在前冷器中带水 导致进料含水量过大。二是要定期分析干溶剂和贫溶剂的水含量。三是严格控制 好塔底温度稳定在有限的范围内。当塔底温度低于170摄氏度，溶剂中的酐不能 完全蒸发被采出，将约2%wt以上的顺酐带入离心机，一方面造成大量的浪费
8、， 即满负荷运行时每小时约有60kg的顺酐损失，年8000小时损失酐480吨，折合 人民币约480多万元。另一方面形成酸水对环境造成不良影响。温度高于200 摄氏度会导致溶剂分解，造成对换热器等设备的堵塞等，影响正常生产。因此， 对于解吸系统的操作，一是要保证稳定的蒸汽压力和蒸汽用量，二是控制好回流 量和回流温度，过大的回流量会导致塔底溶剂带酐，在部分进入洗涤系统被水洗 而导致顺酐收率下降，回流量过小会造成采出粗酐携带溶剂，造成溶剂的浪费， 同时也影响到产品质量。对于顺酐精制工段，要提高精制收率，主要还是要保证粗酐的质量良好。粗 酐中含有溶剂或其他杂质时，在蒸馏釜高温情况下会发生一些聚合反应，
9、从而影 响消耗和收率。从精制操作方面，可适当加快精制速率，降低聚合反应的时间和 机会。一是保证较低的真空度，提高精制速率和收率；二是提高加酐速度，提高 精制效率；三是保证质量的前提下加快采出量；四是密切观察塔压和各温度的变 化，防止换热器泄漏及其它事故出现。二、溶剂消耗分析及控制1溶剂消耗的途径：溶剂消耗主要存在于吸收、解吸和溶剂洗涤等工段，司炉受吸收塔尾气携带 溶剂量的大小收到安全和生产方面的影响，从下图可分析出溶剂消耗的主要去 向：1.1由于反应气体的夹带作用使溶剂从吸收塔顶管线吹出至焚烧炉。1.2离心机轻相中含溶剂，溶剂随洗涤水排出。1.3在系统循环过程中溶剂发生变质。1.4溶剂在解析塔
10、顶随粗酐采出至粗酐罐。2溶剂消耗控制2.1雾沫夹带的影响。在溶剂吸收塔中，溶剂相至上而下流，反应气从下向上流，气液相在塔中实 现传质传热，顺酐在此过程中被吸收，实现了顺酐与反应气的分离。分离后的反 应气从吸收塔顶流出后进入焚烧炉，由于气相在吸收塔内最后流经的是吸收塔顶 部的两层泡罩塔盘和丝网除沫器，所以对泡罩塔的雾沫夹带进行研究是很有必要 的。2.2吸收塔压力的影响由，可得吸收塔顶部泡罩塔盘操作压力与雾沫夹带关系，当（为70C吸 收塔顶塔盘液相密度）时，反应气经过泡罩塔盘时对溶剂的夹带最弱，此时的操 作压力对雾沫夹带控制来说是最佳控制压力，偏离此值越远，溶剂消耗越大，选 择合适的操作压力有助于
11、减少反应气体夹带至焚烧炉造成的溶剂损失。因此，设 计吸收塔温度为70摄氏度时，可根据实际情况计算其操作压力的最佳值，合理 控制压力控制范围和维持合理的压差，可有效降低雾沫夹带造成溶剂损耗的增 加。2.3吸收塔物料水含量影响与控制可算出70C时溶剂的粘度为3.2cp。从右下方粘度表我们可以看出，相同温 度下溶剂的粘度远大于水的。如果溶剂中水含量增加,将会使塔内液相粘度降低， 增加雾沫夹带量。由于溶剂与水不相溶，液相流动状态下水的引入将会使原溶剂 破碎，影响塔内液相分布状况，塔中气体更容易流过塔盘，气相通过塔盘的流速 变大，雾沫夹带状况将进一步恶化。溶剂中水含量增加，会使产品顺酐反应生成 顺酸和反
12、酸，降低产品收率的同时增加了液相对设备的腐蚀。溶剂中水含量的控制措施有：通过定期检查与溶剂系统相关联的各走水换热 器的泄漏情况，加大吸收塔底气提空气的流量和温度以及控制好溶剂洗涤工段来 解决。溶剂系统中贫溶剂被送至离心机分离后，得到含水再生溶剂，溶剂经过再 生溶剂气提塔将水分气提后作为干溶剂进入吸收塔顶，而气提后的含水空气进入 吸收塔底部。如果离心分离效果不好，溶剂中含水较多，气提空气夹带的水分将 会对吸收塔的溶剂消耗造成影响。同时也要考虑吸收系统换热器内漏、前冷器内 漏、反应生副产物上升、加湿蒸汽量过大、干溶剂水含量超标等因素对吸收塔的 影响。2.4丝网除沫器对溶剂消耗的影响和解决方法丝网除
13、沫器能去除夹杂在气体中的微小液沫，除雾沫效率很高，而且气体 通过时阻力降很小，对于塔内设备固定、空间固定的情况下还可以延长气液分离 的时间，改善分离效果。吸收塔顶丝网除沫器是控制溶剂从塔顶消耗的最后一 道关卡，如果除沫器破损或偏移，通过除沫器的气体将会发生严重的偏流，导致 其分离性能下降。丝网除沫器中网垫以平铺除沫效率最佳，平铺中又以交叉叠放 为最好，一般采用的交叉角为120度。为取得良好的除沫效率，必须保证网垫的 密度。为防止气体在网垫与筒体之间走短路而影响除沫效率，网垫拼装后的直径 不得小于筒体内径。安装过程中，网垫与筒体内壁，网垫与网垫要相互紧贴，不 允许存有缝隙。为了使除沫器拦截下来的
14、溶剂能顺利返回至下层塔盘，除沫器设置有导液 管，若导液管堵塞，分离下来的溶剂液滴流至下层塔盘的难度将增大，又随 着气体重新带出系统，导致气体对溶剂液滴的二次夹带，严重影响除沫器性能。 因此，每次停车要检查丝网除沫器导液管是否畅通、丝网是否存在堵塞等情况， 并定期进行清理或更换。2.5吸收塔的运行控制较大幅度的生产调整，将会打破吸收塔内维持的气液平衡向着另一个平衡状态转变，在两个平衡状态转变的过程中，会额外增加溶剂消耗，所以我们应该避 免生产状态的反复调整，尤其是频繁的开停厂和升降负荷将会使溶剂消耗进一步 增大。同时应避免由于仪表显示问题造成的较大幅的调整，在此过程中我们可以 在个别参数显示异常
15、状况下参照其他参数，分析出参数异常因素，保证装置平稳 运行。吸收塔塔盘堵塞将会造成塔中气、液相偏流，气相流速增大，破坏塔中的平 衡状态。影响顺酐吸收的同时还增大了溶剂被夹带的可能，所以必须在关键部位 加装过滤装置并及时检查、清洗塔盘，防止溶剂系统中夹带的杂质堵塞塔盘。提 高吸收塔内溶剂的自循环量并维持稳定，不仅可以提高顺酐的吸收效率，还可以 达到增加气相流通阻力、降低气体流速的效果，对反应气相夹带溶剂的状况有抑 制作用。2.6溶剂洗涤再生系统影响因素及控制不管采用何种溶剂再生提纯工艺技术，在洗涤和溶剂提纯过程中避免不了一 定的溶剂损耗。体现在不仅在反应过程中有副产物的生成，在顺酐吸收过程中还
16、存在着一系列的副产物的生成。其中主要是顺酐水解生成顺酸和富马酸，溶剂邻 苯二甲酸二丁酯在循环过程中也会逐渐生成一些杂质，水解生成邻苯二甲酸和 丁醇以及在高温下分解成苯酐和丁烯。在溶剂洗涤再生工段这些副产物大部分将会溶解到水中，贫溶剂中含的未闪 蒸彻底的顺酐在此工段也会与水反应生成顺酸，增大了水相的密度，使密度差本 来就很小的离心机轻重两相密度进一步缩小，离心分离进一步困难。离心机分离 后的溶剂相含水将超标，与此同时溶剂在水相中的含量也会增大。甚至水相密度 大于溶剂相后离心分离将出现倒相，水相进入溶剂回收系统，而溶剂则作为轻相 被排出，这使得溶剂消耗进一步增大。含水溶剂在溶剂再生罐中实现分层，在含 水较多时需要频繁的切水，在生产中已证实切水过多反映出的结果是溶剂消耗进 一步增大。为了避免离心分离造成的溶剂损失增大，我们不仅要调整好离心机的分离状 态，还需调整好反应过程，减少反应副产物的形成。在反
