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1、多通道微量热仪中科集诚（北京）科技发展有限公司(上册)量热仪的分类一、多通道微量热仪分类：1、按量热对象的不同可分为两类：(1)、一类是测量单纯PVT变化过程热效应的量热仪：( 2)、另一类是测量有化学反应或生物代谢过程热效应的量热仪2、按热传递的特点分：(1)、有绝热量热仪： (2)、等温量热仪等3、按量热仪的操作类型分为三类：(1)、等温量热仪： 测量过程中量热体系与环境的温度都相同。依据相转变时热电效应产生的热流来补充达到等温。( 2)、环境等温量热仪： 用恒温夹套使环境保持温度恒定，量热仪本体与环境之间有较大的热阻，热漏一般不大，需做校正( 3)、热导式量热仪： 量热仪本体与环境之间用
2、性能良好的热导体连接，用用热电堆检测温度的变化，从而获知热效应。( 4)、按量热仪测量原理分类： 补偿式量热仪： 对测量过程发生的热效应进行补偿，使温度维持不变，所补偿 的能量等于被研究过程所吸收或放出的能量。补偿方式有相变 补偿和电补偿。 测量温度差的量热仪： A.测量体系温度随时间的变化 B.测量体系在不同位置的温度差，再利用电能或标准物质、标 准化学反应，测量引起体系同样温度差所需的能量，从而获知 体系的热效应。二、补偿式、温差式两种原理详解 补偿式量热仪： 是把研究体系置于一等温量热仪中，测量体系与环境之间进行 热交换时，两者的温度始终保持恒定，并且与环境温度相等。 反应过程中研究体系
3、所释放、吸收的热量,是依赖恒温环境中物 理量的变化所引起的热流给予连续的补偿，使体系温度保持恒 定。实验过程中。利用相变、电-热、电-制冷效应来实现温度 补偿。 有相变补偿、热效应补偿量热仪相变补偿量热仪：将一反应体系置于冰水浴中，其热效应将使部分冰融化或 使部分水凝固。已知冰的单位质量融化焓，只要测得冰水转变 的质量。就可求得热效应的数值。同样对于吸热反应，也可通 过冰增加的质量求得热效应。这种量热仪除了冰-水位环境介质外，也可采用其他类型的相变介质。这类量热仪简单易行。灵敏度和准确度都较高，热损失小，但热效应是出于相变温度这一特定条件下发生的。这类方法为确定热效应的环境温度提供 了热化学数
4、据，但也限制了量热仪的使用范围。热效应补偿量热仪：对于一个吸热的化学或物理变化过程，可将研究体系置于一 液体介质中，利用电热效应对其补偿。使液体介质温度保持恒定， 这就要求电加热时，热损失可忽略不计，这时所吸收的热量可由 加热器所消耗的电功率(电压、电流、时间)精确测量直接求得。 如不考虑研究体系的介质与外界的热交换，则可用下面的公式计 算该变化过程所吸收的热量。H=Qp= / U(t)I(t)dt这里，介质温度可根据需要设定，温度变化可用高灵敏度的 温差温度计，电功率的测量可用精确度高的仪器测量。只要介质 的恒温良好，热量的测量值就准确可靠。介质与外界的热交换、 介质搅拌机其他因素影响所产生
5、的热效应可通过空白实验予以 校正。对于放热效应就要使用电制冷元件，利用帕提尔(Peltier)效应来补偿。Peltier 效应：当有电流通过金属-半导体接触的界面时，将会发热或者致冷的热电现象。温差式量热仪：在量热仪中发生的热效应，导致量热仪的温度发生变化，热量的 测量可以用不同的时间（t）或在不同的位置（X）测得的温度差来 表示。时间温差测量法：测量燃烧热所用的氧弹量热仪就是根据温度随时间变化的原 理设计的。计算公式为：Qv二CAT：式中，C为量热仪的热容或水当量，它包括构成量热仪的各部件、 工作介质以及研究体系本身。与测量时的温度及温度差AT有关, 同时，量热仪与环境水夹套的热交换不可避免
6、。因此C必须用已 知热效应的基准物质或用电能在相近的实验条件下进行标定，并 用雷诺曲线作图进行修正。位置温差测量法： 研究体系的热效应以一定的热传递的形式向量热仪或周围环 境散热，这就在体系与环境之间存在着温度梯度。同时测量两个 位置的温度，由其温度差对时间积分来计算出热效应。Q=K / ATdt式中，k为仪器常数，由标定求得。上册）国内外常见的几种量热仪：瑞典Thermomertri AB公司的等温微量量热仪（TAM）:法国Setarram 公司的微量量热仪（ Micro DSC 111）:美国 Calorimery Science Corporation公司的等温微量量热仪（IMC）以及国
7、内核工业部9院 的微量量热仪RD 496。瑞典Thermomertri AB公司的等温微量量热仪-TMA2277 （简介）：该量热仪为多用途的仪器，它是用一个23L的恒温水浴来进行 控温的热导式微量量热仪。同时安装了 4 个独立的量热单元，支持 1-4个通道同时进行不同类型的测量。工作温度在20-80 C之间。 带有外部预恒温槽，协助控温保证精度,24h稳定性优于土0.0001 Co 该仪器即可用于微量量热，也可用于精密溶解量热。仪器原理和结构：该仪器利用热流式热漏原理。在量热确定的容器中，热量出现流 动总是有效的建立和环境的热平衡。由试样产生的热效应会引起温度 的变化。因为当试样产生的热传递
8、给环境时会引起温度的变化，同时 体系的热将由散热板导出，而热输出的量将通过靠近散热板的检测元 件（热电堆）检出而给出一个电压值。因而可测量试样的发热量。当 没有热输出时试样将达到热平衡。因而它的温度将就和环境温度一 致。该仪器能直接测定热输出功率，因检测器的电压正比于试样输出 的功率。仪器原理示意图：I hr rm r xir xr 岸 f* % 丹事 2 i r挥程冷结构及原理：量热仪的主体中量热单元由两个对称性极好的热电堆和量热容 器组成。热电堆一示差法连接。当主体温度恒定，两个令人单 元的内、外界面维持一个恒定的热流。此时两热电堆上产生的 热电势大小相等，方向相反。示差电势为零。若放入试样时， 在主体温度恒定且试样未发生变化前，示差电势始终为零或者 维持在某一恒定值，当试样发生物理或化学变化后，测量单元 内外界面之间的热流就会高于（放热）或低于（吸热）参考单 元。用记录系统连续的记录热电势随时间的变化曲线
