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1、分类号： 密级： ： 编号： 工学硕士学位论文空壳及介孔结构稀土氟化物的制备及其光学性质的研究 硕士研究生：王刘振指导教师：杨飘萍 教授学科、专业：应用化学论文主审人：王君 教授哈尔滨工程大学2012年12月分类号： 密级： ： 编号： 工学硕士学位论文空壳及介孔结构稀土氟化物的制备及其光学性质的研究硕士研究生：王刘振 指导教师：杨飘萍 教授学位级别：工学硕士学科、专业：应用化学所在单位：材料科学与化学工程学院论文提交日期：2012年12月21日论文答辩日期：2013年3月学位授予单位：哈尔滨工程大学Classified Index:U.D.C:A Dissertation for the D
2、egree of M.EngThe preparation of hollow and mesoporous structure of rare-earth fluoride and the research of optical propertiesCandidate:Wang LiuzhenSupervisor:Prof. Yang PiaopingAcademic Degree Applied for:Master of EngineeringSpecialty:Applied ChemistryDate of Submission:Dec. 21, 2012Date of Oral E
3、xamination:Mar. 2013University:Harbin Engineering University哈尔滨工程大学学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者（签字）：日期： 年 月 日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定，即研究生在校攻读学
4、位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文（在授予学位后即可 在授予学位12个月后 解密后）由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者（签字）： 导师（签字）：日期： 年 月 日 年 月 日哈尔滨工程大学硕士学位论文摘 要稀土发光材料由于具有特殊的电子
5、层结构,使其具有优异的能量转换功能，因此其发光性能特别优异。而稀土氟化物由于具有声子能量低、衍射指数高以及较好的物理化学稳定性，非常适合用作下转换或者上转换材料。近年来，具有特殊结构的纳米/微米材料引起了人们越来越广泛的关注。这些特殊结构主要包括空壳结构和介孔结构，与其相应的实心结构的材料相比，空壳及介孔结构的材料具有很多优良的性能，如密度低，渗透性好，比表面积较大，表面活性高等，并且在此基础上对所合成的空壳结构及介孔结构进行表面修饰及功能性分子的组装，从而提高了材料的光性能、电性能、磁性能以及光催化性能，使其具有更加广泛的应用。硬模板法制备单分散的空壳结构的稀土氟化物NaYF4:Yb，Er。
6、以MF胶体粒子为硬模板，利用共沉淀法在MF微球表面包覆一层Y(OH)CO3：Yb，Er，再用溶剂热法将外层的Y(OH)CO3：Yb，Er转化成NaYF4:Yb，Er，在反应的同时作为内核的MF微球溶解到溶解中，不需通过后处理即得到具有空壳结构的NaYF4:Yb，Er。通过调节反应温度、溶剂体积比对空心球的形成机理进行深入研究，并考察空壳结构的NaYF4:Yb，Er上转换发光性能及不同pH值条件下药物缓释性能。由于反应不需要后处理即可得到空心结构，因此该法在合成稀土氟化物或其他空心结构的物质时具有潜在的应用价值。基于该材料的荧光性质和空心结构，使其在发光、生物、催化等领域具有重要的应用价值。自模
7、板法制备介孔结构的稀土氟化物NaxGdyFx+3y。首次以Gd(OH)CO3纳米球为自模板成功的合成了一系列具有介孔结构的NaxGdyFx+3y。通过调节不同的反应时间、反应温度、及反应物的种类、用量来研究介孔结构的形成机理。并同时考察不同掺杂量对其发光性能的影响。该法可以精确控制合成一系列的介孔结构的稀土氟化物，因此在发光、生物、催化等领域具有重要的应用价值。关键词：稀土氟化物；空壳；介孔；硬模板法；自模板法；发光 ABSTRACTBecause of its special electronic shell structure, rare-earth luminescence materi
8、als have excellent energy conversion function, so the luminous performance is special excellent. And their phonon energy is low, diffraction index is high, physical and chemical stability are well, so they are very suitable for as a conversion or upconversion materials. In recent years, with special
9、 structure of nano/micro material caused the people more and more extensive attention. These special structure mainly includes hollow structure and mesoporous structure, and they have many excellent properties, such as low density, good permeability, large specific surface area, high surface activit
10、y, compared with solid structure of the material. And we can improve the material light properties, electrical properties, magnetic property and light catalytic performance, through surface modification and functional molecular assembly, make its have more extensive application. Hard-template method
11、 for preparation of monodisperse hollow structure of rare-earth fluorides NaYF4: Yb, Er. We use MF colloidal particles for hard template, and coating a layer of Y(OH)CO3: Yb, Er on MF microsphere surface by coprecipitation method. Then the outer layer of the Y(OH)CO3: Yb, Er convert into NaYF4:Yb, E
12、r through solvent thermal method. At the same time the MF microspheres will be dissolved, but need not through the post-processing. Through the control of reaction temperature, solvent volume to research and investigation the formation mechanism of hollow structure. And we research and investigation
13、 the up-conversion luminescence properties and different pH value conditions drugs slow release performance of NaYF4: Yb, Er. Due to the reaction need not post-processing can get hollow structure, so the method has potential application value in the synthesis of rare earth fluoride or other hollow s
14、tructure of the material. Based on the material of fluorescence properties and hollow structure, they will have important application value in the luminous, biology, catalytic fields.Self-template method for preparation of mesoporous structure of rare-earth fluorides NaxGdyFx+3y. We synthesis a seri
15、es mesoporous structure of the NaxGdyFx+3y successfully for the first time by Gd (OH) CO3 nanospere as Self-template. Through the adjustment of different reaction time, reaction temperature, the kinds and dosage of reactant to study the formation mechanism of the mesoporous structure. And at the same time we st
